加速器质谱技术（AMS）作为一种测量长寿命放射性核素的核分析仪器,可高灵敏度地测量自然界内同位素的丰度比,从而进行断代和示踪性研究。对于碳同位素—13C、14C的测量,AMS技术方法在测试时间、样品用量、探测灵敏度等方面相比其他的测量技术更具备优势,随着在核分析领域的发展,AMS测量技术已经逐步成为不可或缺的工具之一,在地球环境、地质学、生命科学等领域发挥着重要的作用。广西师范大学GXNU-AMS是国内首台自主研发的应用于低能量、小型化、14C专用化的加速器质谱技术,目前主要满足分析14C的测量需求。在测量14C的过程中,需要同时建立并完善稳定的C同位素测定体系,即确定 δ13C分析的技术方法, δ13C的测量研究是AMS系统实验过程中的关键技术之一,不仅能对AMS系统的分馏效应进行分析,同时更是样品14C束流测量值分馏校正的重要环节之一。因此,稳定碳同位素13C、12C的测量研究对AMS测量过程非常重要。本工作依托广西师范大学与中国原子能科学研究院合作建立的200 k V低能量小型化、14C专用化的单极静电加速器质谱仪（GXNU-AMS）,系统开展了对树木样品、地下水样品、油水样品等系列样品的AMS系统的 δ13C测量研究工作。具体工作包括如下:1.初步尝试采用treck交变高压源对真空盒施加交变高压法测量 δ13C技术。实验前首先确定测量13C过程注入磁铁的磁场值,继而周期改变treck高压源电压（±4 k V）,利用分析磁铁像点主法拉第杯和偏置法拉第杯分别对高能端13C+和12C2+束流进行测量,以获得样品中13C+/12C2+同位素比值;2.建立了周期改变注入磁铁磁场值测量 δ13C的基本方法,通过注入磁场的快速转换,利用分析磁铁像点主法拉第杯和旁置法拉第杯分别对13C+和12C2+束流进行快速多次测量,在短时间获得高能端13C+/12C2+束流比,通过处理不同未知样品的13C+/12C2+值与OXII标样束流比(13C+/12C2+)比较继而获得未知样品的 δ13C值;3.系统开展了对流程石墨样品、地下水样品、油田油水样品的 δ13C测量工作,并用于14C值的分馏校正。本工作测量了上百个实际样品,对每组样品的高能端13C+/12C2+束流比进行分析,通过绘制标准样品的13C+/12C2+束流比时间曲线,通过标准样品拟合曲线校正所有未知样品的 δ13C值。结果表明样品的束流测量比值(13C+/12C2+)的相对偏差均在在5‰以内,这体现现阶段GXNU-AMS测量12C2+、13C+束流具有非常高的稳定性,可满足实际样品在AMS测量同位素分馏校正要求。本工作在如下几方面做出了技术改进:（1）采用注入磁场慢交替 δ13C的测量技术。该技术方法成功应用于GXNU-AMS系统,是真空盒高压交替注入测量技术的补充,测量过程中系统束流值稳定可靠,可实现各类含碳样品中 δ13C的高精度测量;（2）实验过程中,注入磁铁出现了周期性漂移现象,为了补偿注入磁铁的磁场漂移,在实验束流调试过程需对注入磁铁对应的平顶仔细测量,而且在测量过程中定期对该平台进行调节,使注入磁场位于平台中央位置,从而保证各类样品的12C、13C离子束流稳定性;（3）数据分析采用χ^2检验方法（卡方检验）,该方法适用于多次测量的碳同位素束流比值(13C+/12C2+),是检验有差异数据的可行性的手段,以此准确获取每组数据的平均束流比,对分析 δ13C具有重要作用;