碳化物及碳氮化物传统合成方法温度高,产物颗粒偏大;而采用机械合金化法可以降低合成温度甚至在室温下便能诱导自蔓延反应制备粉末产物,但此法存在效率低,易引入杂质等问题。等离子体辅助球磨是一种新型外场辅助球磨方法,其通过机械能与等离子体能耦合作用,可以显著提高球磨效率。本论文采用等离子体辅助球磨合成TiC、Ti(C_x,N_1-x)、ZrC及Al₄C₃,并与普通球磨工艺进行对比,重点探讨了等离子体对Ti-C和Ti-C-N₂体系自蔓延反应的增益效果。首先,本文使用等离子体辅助球磨Ti-C、TiO₂-C和TiO₂-3Ti-6C体系,探讨了TiC粉体合成工艺。实验表明,因为等离子体可以辅助“点燃”活化粉末的自蔓延反应,等离子体辅助球磨Ti-石墨复合粉末4h后自蔓延反应便能发生,相较于普通球磨可以显著缩短诱导时间。并且,通过调整放电电流大小、放电气氛压强、Ti:C摩尔比及碳源种类,探讨了影响Ti-C自蔓延反应进程的因素。在TiO₂-C体系中,通过等离子体活化作用及高介电常数的TiO₂粉末荷电蓄能,探讨了等离子体辅助球磨活化复合粉末经热处理合成TiC粉体的工艺。设计利用Ti-C体系放出的热量提供给TiO₂-C还原反应所需的吸热,尝试了等离子体辅助球磨TiO₂-3Ti-6C粉体后经热处理碳化合成TiC粉体的工艺。接着,在Ti-C体系基础上,尝试在N₂中进行等离子体辅助球磨Ti-石墨复合粉体合成Ti(C_x,N_1-x)的工艺。探讨了等离子体辅助球磨时间对Ti-0.5C-N₂自蔓延反应的影响,发现2.5h后便能辅助“点燃”Ti-0.5C-N₂体系并通过自蔓延反应合成Ti(C_x,N_1-x),而普通球磨诱导该自蔓延反应需要较长时间。同时还探讨了原始粉末中石墨含量对自蔓延反应孕育期和Ti(C_x,N_1-x)产物中N含量的影响。此外,对球磨不同时间的Ti(C_x,N_1-x)成分中N含量进行了检测。最后,采用等离子体辅助球磨Zr-C及Al-C体系合成了ZrC及Al₄C₃。实验表明,相较于普通球磨,在机械能和等离子体能耦合作用下,粉体细化速率更快,自身内能增加,球磨效率提高。此外,还探讨了球磨参数对ZrC和Al₄C₃合成工艺的影响和等离子体辅助球磨制备碳化物的普适性。