铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的制备与性能研究

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软磁复合材料是目前国际上新兴的一种软磁材料,如何减小铁粉的内应力,发挥出应有的磁性能是研究的焦点。本文以研制可高温去应力退火的新材料体系为目标,采用溶胶凝胶法及粉末冶金方法制备了铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料。利用金相显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、软磁测试系统、电子拉伸试验机和热膨胀仪等分析测试手段,对复合材料的微观组织及性能进行了研究。分析铁粉的平均粒径、体积分数、退火温度对铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料热膨胀行为、电学、磁学和力学性能的影响机理。设计制备出国际上目前已有的性能最优的复合材料,并对软磁复合材料和硬磁复合材料的未来进行了展望。本文通过理论计算和热膨胀系数的测试,最终确定了制备铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的玻璃相成分及配比为Si O2 54wt%、Na2O 41wt%、Ca O 5wt%,并比较了不同偶联剂对铁粉包覆Si O2膜的效果,最终确定了硅烷偶联剂KH550作为给铁粉包覆Si O2膜的偶联剂。然后对铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的制备方法进行了比较,确定使用溶胶凝胶法给铁粉包覆Si O2膜和硅酸盐玻璃干凝胶,并采用冷压配合退火处理的方式制备软磁复合材料。本文观察到了铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的界面反应物Fe O和Fe3O4,并呈不连续分布,当退火温度大于等于700℃时,基体玻璃相析出了Na12Ca3Fe2(Si6O18)2微晶。铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的铁粉内的残余应力的主要是热残余应力,铁粉内的热残余应力在退火温度小于700℃时为压应力,大于700℃时为拉应力,等于700℃时约为零。研究了铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的静态磁性能随铁粉的平均粒径、体积分数和退火温度的变化规律及机理。静态磁性能的影响因素包括热残余应力、内部退磁场、两相界面的面积、铁粉内的掺杂和磁畴数量,其中,热残余应力是静态磁性能随退火温度变化的主要影响因素。铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的最佳退火温度为700℃,与此同时铁粉的平均粒径和体积分数越大越有利于其静态磁性能。铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的磁损耗的影响因素包括热残余应力、内部退磁场、两相界面的面积、铁粉内的掺杂数量、磁畴数量、铁粉的平均粒径、复合材料的直流电阻率和“磁物”数量。对于铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料,磁滞损耗是磁损耗的主要部分,热残余应力是磁滞损耗和磁损耗随退火温度变化的主要影响因素。另外,剩余损耗较之文献报道的软磁复合材料小一个数量级左右。研究了铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料的断裂过程和机理。复合材料的断裂过程可以分为弹性变形、形变硬化和损伤软化三个阶段。当复合材料达到断裂强度后,裂纹开始扩展,断裂扩展发生在两相界面和玻璃相中。裂纹扩展的方式有两种,一种是裂纹偏转即裂纹直接绕过铁粉沿加载方向连续扩展,另一种是裂纹绕过即裂纹遇到铁粉停止扩展,随着加载的继续,在铁粉周围衍生出新的裂纹,然后与原来的主裂纹连通后继续扩展。研究了铁/钠钙硅酸盐玻璃软磁复合材料随铁粉的平均粒径、体积分数和退火温度的变化规律和影响因素,发现其弯曲性能的影响因素为复合材料的密度和玻璃相中的热残余应力,断裂韧性的影响因素为复合材料的密度、微晶、两相界面面积和玻璃中的热残余应力。
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