去甲斑蝥素N-乳糖酰壳聚糖纳米粒的制备与性质研究

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目的:制备含有半乳糖基团的N-乳糖酰壳聚糖(galactosylated chitosan, GC)作为新型肝靶向药物载体。该载体可与抗肝肿瘤药物去甲斑蝥素(norcantharidin, NCTD)制备去甲斑蝥素N-乳糖酰壳聚糖纳米粒(norcantharidin-associated galactosylated chitosan nanoparticles, NCTD-GC-NPs),以期被肝细胞的去唾液酸糖蛋白受体特异性识别,从被动靶向和主动靶向两个方面,达到药物在体内的双重肝靶向识别和作用,增加NCTD的抗肝癌疗效。方法:(1)通过间歇水解法提高壳聚糖的脱乙酰度,通过碳二亚胺缩合法合成N-乳糖酰壳聚糖。红外光谱、1HNMR表征N-乳糖酰壳聚糖的结构,测定N-乳糖酰壳聚糖的特性黏度、乳糖酰基取代度,通过X射线衍射、差示扫描量热分析技术考察N-乳糖酰壳聚糖的相关性质。(2)以N-乳糖酰壳聚糖为载体,采用离子交联法制备去甲斑蝥素N-乳糖酰壳聚糖纳米粒,考察壳聚糖脱乙酰度、pH、温度、NCTD与GC的重量比例对纳米粒粒径及分布、包封率、载药量的影响,通过单因素和正交设计等方法优化纳米粒的处方工艺。(3)通过红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热分析等技术考察纳米粒的相关性质,并考察纳米粒胶体和冻干粉末在不同释放介质中的释放行为。(4)用FITC荧光标记壳聚糖纳米粒与N-乳糖酰壳聚糖纳米粒,以人源性肝肿瘤细胞株SMMC-7721、HepG2为体外肿瘤模型,分别采用MTT法和流式细胞术研究纳米粒的细胞毒性及其与肝肿瘤细胞的亲和性。(5)以H22荷瘤小鼠为肿瘤模型动物,考察纳米粒在小鼠体内的抗肿瘤活性,包括肿瘤生长、体重抑制、抑瘤率、对免疫器官的影响等,并用生物显微镜观察肿瘤组织的病理学相关性质。结果:(1)壳聚糖脱乙酰度提高至(93.06±2.38)%;通过碳二亚胺缩合法合成了N-乳糖酰壳聚糖,其结构得到红外图谱和1HNMR谱的表征,并计算得知其乳糖酰基取代度为8.92%;使用乌氏黏度测得N-乳糖酰壳聚糖的特性黏度比壳聚糖原料有所降低,X射线衍射分析表明N-乳糖酰壳聚糖的亲水性提高,DSC分析表明N-乳糖酰壳聚糖对热稳定性比壳聚糖原料有所下降。(2)单因素考察表明壳聚糖脱乙酰度、pH对纳米粒包封率影响较大,但pH限制导致纳米粒的包封率较难进一步提高;温度对纳米粒的粒径及分布有重要影响;而NCTD与GC的重量比例主要影响纳米粒的载药量。采用优化工艺制备的纳米粒粒径较小(118.68±3.37)nm,包封率稳定(57.92±0.40)%,载药量较高(10.38±0.06)%。透射电镜照片显示纳米粒外观圆整,粒径分布均匀。(3)纳米粒胶体和冻干粉的释放行为均体现出显著的缓释特性和pH敏感性:释放行为符合Higuchi方程,pH越低越有利于纳米粒的释放。(4)与未经半乳糖修饰的壳聚糖纳米粒相比,N-乳糖酰壳聚糖纳米粒在体外对肝肿瘤细胞SMMC-7721、HepG2更具亲和性,细胞毒作用更显著。(5)纳米粒可有效增加NCTD在荷瘤小鼠体内的抗肿瘤作用,减轻了NCTD的毒副作用,体现其在体内的肝靶向性。结论:优化的去甲斑蝥素N-乳糖酰壳聚糖纳米粒制备工艺简单易行、成本较低、方法稳定。纳米粒在体外具有缓释特性和pH敏感性,能提高NCTD的肝靶向性,发挥更强的抗肝肿瘤作用。纳米粒在体内可发挥双重肝靶向作用,显著提高药物的抗肿瘤作用。研究结果显示,这种新型双重肝靶向纳米药物输送系统具有良好的开发应用前景。
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