本文采用高能球磨,将Si、C混合粉体的浆料浸渗到碳纤维布中,利用热压烧结过程中Si、C的原位反应制备了C/C-SiC复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对复合材料进行了物相分析和形貌观察,并探讨了高能球磨和热压烧结的工艺参数。采用称重法进行了碳纤维及相应复合材料的等温氧化试验,并对其抗氧化性能及原因进行了分析。通过研究球磨时间、球磨转速、球料比、球磨气氛等因素对高能球磨Si、C粉体的影响,确定了适于原位反应的粉体的球磨工艺参数。在碳纤维表面制备稀土转化膜对碳纤维进行活化,有膜层的碳纤维在其表面易于生成SiC,而且膜层在高温下的作用要比低温下明显的多。通过XRD测试发现在1450℃烧结的情况下有α-SiC和β-SiC两相SiC生成,而且基体的结构不会因为烧结时间的变化而发生变化;当烧结温度升高到1800℃时,α-SiC会转变为该温度下的热力学稳定相β-SiC。烧结时间的延长和烧结温度的提高都可以有效的提高材料的致密度。复合材料热压烧结所采用的温度越高,则碳纤维表面的SiC层越均匀,在纤维表面铺展的越好。比较复合材料及C/C材料的抗氧化性能,复合材料的氧化失重率远低于C/C材料。氧化反应活化能结果表明,C/C-SiC复合材料的氧化活化能高于单一的C/C材料,复合材料的抗氧化性能得到提高。