所谓的上转换玻璃就是指受到光激发时,通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射的荧光玻璃材料。氟化物材料具有较低的声子能量（350cm-1）、窄的发射带、低的声噪比以及良好的光化学稳定性,但机械强度差。氟氧玻璃则结合了氟化物及氧化物的优点,在上转换光纤激光器、光学存储器、光学开关及彩色显示等方面有着重要的应用。但是传统工艺制备氟氧玻璃存在制备工艺复杂、环境条件要求严、制备的玻璃抗激光损伤阀值低、难于集成等缺点,在一定程度上限制了它的应用。本课题提出了利用放电等离子体烧结（SPS）技术烧结复合粉体制备透明氟氧玻璃的新思路。首先采用共沉淀法合成了高发光效率NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米荧光粉体,同时通过软模板法制备出高度有序无定形介孔二氧化硅（SBA-15）粉体。然后将NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粉体与SBA-15粉体均匀混合,最后采用SPS技术按照一定的烧结制度烧结制备出含NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺晶体的透明玻璃。具体研究内容如下:1.NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粉体的合成。以乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为螯合剂,按照EDTA与总稀土离子的摩尔比1:1进行合成,得到粒径尺寸约为50nm且呈均匀的球形粉体;同时对比采用不添加EDTA实验路线合成NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺粉体。实验结果表明在相同条件下,不添加EDTA合成的粉体发光强度要强。粉体经过热处理之后,发射带的位置为525、541及656nm,分别对应于4H11/2→4115/2、4S3/2→4115/2 和 4F9/2→4I15/2 的辐射跃迁。2.SBA-15的合成。采用高压水热釜,在130℃温度下,保温72h,得到的粉体具有六方孔道结构。纯SBA-15可在1080℃下烧成透明玻璃。3.复合粉体NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/SBA-15的混合。采用无水乙醇作为介质,两种粉体进行球磨24h后,在真空条件下旋转蒸发干燥后获得复合粉体。然后将NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/SBA-15复合粉体采用SPS烧结。具体SPS烧结工艺为:升温速率为100℃/min、烧成温度为980℃、保温3min。4.发光性能研究:制备的NaYF₄:Yb3-,Er³⁺微晶玻璃具有以下性能:发射带位于543nm和663nm,掺杂量为0.3wt%时发光最强,掺β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺玻璃的发光强度比掺α-NaYF₄的强很多,掺杂未添加EDTA的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺玻璃的发光强度比加入螯合剂的强很多。总之,本文分别制备了 NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺和SBA-15两种粉体,然后将复合粉体NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/SBA-15进行SPS烧结,得到了发光性能良好的上转换发光玻璃。研究了粉体晶相、晶粒尺寸、掺杂量及烧结温度对玻璃发光性能的影响。