预硫化是加氢催化剂必须经历的一个预处理过程,预处理的好坏直接影响到催化剂的性能。以有机硫化剂和单质硫相结合的方式对催化剂进行器外预硫化,是预硫化技术的重要发展方向。 本实验分三步对加氢催化剂进行器外预硫化。首先,实验以直链烯烃和单质硫为原料合成硫化剂,通过对硫含量的测定,考察了反应温度、反应时间和硫烯比等因素对硫化剂性能的影响。同时通过正交试验对硫化剂的制备条件进行了优化,并采用TPR装置评价了硫化剂的分解温度。其次,实验利用高压微型反应装置及15mL加氢装置,对硫化催化剂进行了模拟原料和实际原料的活性评价,考察了单质硫和硫化剂混合浸渍的工艺条件,同时对浸渍催化剂进行TPS、DTA、XRD等表征。最后,实验通过对硫化催化剂进行硫化度测定,考察了H₂空速和升温程序对催化剂的影响。 实验结果表明,用硫化剂和单质硫混合对加氢催化剂进行器外预硫化的工艺是可行的。浸渍催化剂不仅在空气中保管时放热温升小,而且硫化时放热少且分散;尾气中H₂S浓度较大,如果能循环利用尾气,那么既能提高催化剂的硫化度又能节省能源。硫化剂制备的适宜条件为:反应温度170℃;反应时间2.5h;硫烯比1.8,在该条件下合成的硫化剂,其分解温度范围宽,硫含量高达24.19%且保持不变。混合硫浸渍的适宜条件为:浸渍温度205℃;浸渍时间3h;单质硫利硫化剂分别为催化剂理论完全硫化的0.6倍;溶剂体积为催化剂体积的0.6倍。适宜的硫化条件为:常压:H₂空速100h^-1。