羧甲基玉米淀粉钠—硬脂酸淀粉酯的制备、性质及应用

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本课题以羧甲基玉米淀粉(CMCS)为原料,以硬脂酸为酯化剂、脂肪酶为催化剂,在一定条件下制备得到羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯(CMCS-SS),并对羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯的理化性质、结构表征等进行研究,最后探讨了羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯作为增稠剂在蚝油中的应用。首先,研究了酶法制备羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯的工艺条件。通过单因素实验考察了硬脂酸用量、脂肪酶添加量、不同取代度的羧甲基淀粉原料、反应温度、反应时间、体系水分质量分数、搅拌速率以及体系pH对产品酯化度(DE)及反应效率(EF)的影响。并在单因素实验的基础上设计正交实验,以酯化度为评价指标得到了酶法制备羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯的最佳工艺条件(以CMCS干基计):选取DS为0.2081的羧甲基玉米淀粉,体系水分质量分数为8.5%,硬脂酸质量分数为5%,脂肪酶添加量为121u/g,反应温度为55℃,反应时间4h,搅拌速率为220r/min,体系pH为9.0,所得产品酯化度为0.02821,反应效率为89.7%。其次,研究了羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯的结构。分别采用傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪、偏振光显微镜、原子力显微镜对该变性淀粉的官能团、晶体表面及内部结构进行了检测,结果表明:从红外光谱图中可以看出,在1749.15cm-1处CMCS-SS有一个明显的酯基的C-O伸缩振动峰,这说明硬脂酰基团已接到羧甲基淀粉分子上;从XRD图可以看出,CMCS-SS的晶型结构并未被破坏,与原淀粉CMCS相比,相对结晶度由9.49%降低为7.16%,且衍射角发生了小角度偏移;从偏光显微镜图可以看出,淀粉颗粒仍具有偏光十字。经原子力显微镜检测后发现,随着贮藏时间的延长,CMCS颗粒表面突起数目增加,突起的相对高度增加;CMCS-SS颗粒表面突起的数目减少,突起的相对高度降低。然后,研究了羧甲基玉米淀粉钠--硬脂酸玉米淀粉酯的性质。与羧甲基玉米淀粉、硬脂酸玉米淀粉酯进行比较,重点研究了产品的流变学性质。结果表明:羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯的流变学性质优于羧甲基玉米淀粉以及硬脂酸玉米淀粉酯,确实能增大羧甲基淀粉的粘度,并且此种淀粉对剪切力、盐、酸等不利因素表现出了一定的耐受性。与羧甲基玉米淀粉相比,对羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯其他性质如溶解度、乳化性及乳化稳定性、表面张力、凝沉性、冻融稳定性等进行了研究。结果表明:与羧甲基淀粉相比,酯化后的羧甲基淀粉,溶解度变小,乳化性及乳化稳定性提高,表面张力降低,凝沉性下降,冻融稳定性降低。最后,在性质研究的基础上,探索了羧甲基玉米淀粉钠-硬脂酸淀粉酯作为蚝油增稠剂的初步应用。首先选取三种市售成品蚝油进行成分、质构及相关的性质分析,依此为依据制定自制蚝油的基本配方;然后通过调整变性淀粉的用量和变性淀粉的酯化度,从而确定自制蚝油的配方,使得自制蚝油达到市售产品的标准,并与市售蚝油进行贮藏稳定性的比较。结果表明:自制蚝油的配方为:酱油66.7%,糖7.0%,大豆油0.3%,味精0.27%,变性淀粉6%(酯化度0.01538,水分12.20%),水18.90%。以此配方配制的蚝油在贮存30天后仍与市售平均水平相差不大,同时自制蚝油具备一定的贮藏稳定性。
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