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MoSi2具有塑脆转变特性、高熔点和优异的高温抗氧化特性等性能，有望成为汽车陶瓷发动机的备选材料，但其低温脆性和低温氧化“pesting”反应限制了MoSi2的实际应用。 本文采用碳纳米管（CNTs）作为 MoSi2增强体，通过溶胶-凝胶和氢气还原共同作用制备了碳纳米管增强钼（CNTs/Mo)复合纳米粉末，然后添加硅与CNTs/Mo混合，利用高温自蔓延合成CNTs/MoSi2复合粉体，采用真空烧结和放电等离子（SPS）烧结工艺分别制备了CNTs/MoSi2复合块体材料。测试了复合材料的相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性；采用循环氧化法测试了复合材料的高低温氧化性能，结合X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM），分析了CNTs/MoSi2复合材料的相组成和组织形貌，阐明了CNTs/MoSi2复合材料的强韧化机制和氧化机理。 研究结果表明，以仲钼酸铵为前驱体，通过溶胶-凝胶和氢还原技术可成功制备CNTs均匀分散的CNTs/Mo复合粉末，其合理工艺为：H2气氛下750oC还原3h，还原相变过程可表述为(NH4)2Mo2O7→MoO3→MoO2→Mo→(Mo，C)固溶体→Mo2C。采用真空烧结工艺制备CNTs/MoSi2复合材料的合理工艺为1500oC保温1h；采用SPS工艺制备CNTs/MoSi2复合材料的合理工艺为：1500oC保温10min，轴向压力25MPa，2种工艺制备的复合材料致密度均达到95％以上。 烧结产物的XRD分析结果表明，添加 CNTs的复合材料新增了少量的SiC和Mo4.8Si3C0.6相，其中SiC相随着CNTs的增加而增加。真空烧结时，含6.0vol.%CNTs的复合材料的硬度、抗弯强度和断裂韧性比纯MoSi2材料分别提高了16.75%、81.40%和23.89%；对于SPS烧结而言，含6.0vol.%CNTs的复合材料的硬度、抗弯强度和断裂韧性比纯MoSi2材料分别提高了22.14%、62.11%和13.02%。复合材料的主要强化机制为细晶强化和弥散强化；其增韧机制为裂纹偏转、裂纹桥接、裂纹弯曲、裂纹分支、细晶韧化和晶粒拔出。 CNTs/MoSi2复合材料进行高低温氧化行为研究，结果表明，该复合材料在400oC氧化发生“pesting”现象而在500oC和600oC氧化时并没有发生，其原因是复合材料在400 oC时，其表面生成较多MoO3晶须和微裂纹。CNTs/MoSi2复合材料在1300oC具有优异的高温抗氧化性能，且随着CNTs含量的增加，SiC相增多，产生大量的气体通过SiO2保护膜逸出，加快了复合材料的氧化过程。