紫外分光光度法在抗生素药物分析中的应用及方法评价研究

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药物分析是保证药品安全有效的重要手段,在药品的研究、生产、流通、使用和监督管理各环节中均有举足轻重的作用,其主要内容包括有性状分析(characters)、鉴别(identification)、检查(tests)和含量测定(assay)等方面。紫外分光光度法(ultraviolet spectrophotometry)是药物分析的一种常用方法,用于药物鉴别、检查和含量测定具有准确度较高、精密度较好、仪器简单、操作简便、快速等优点。 本文选择拟注册的抗生素(antibiotics)类药物甲硝唑口颊片(Metronidazole Buccal Tablets)、注射用甲硝唑磷酸二钠(Metronidazole Disodium Phosphate for Injection)、注射用头孢曲松钠(Ceftriaxone Sodium for Injection)、克拉霉素片(Clarithromycin Tablets)和炎琥宁(Potassium Sodium Dehydroandroan Drographolide Succinate)为研究对象,应用紫外分光光度法进行鉴别、检查和含量测定研究。结果表明,紫外分光光度法用于分析具有紫外吸收特性的药物及其制剂,具有可行性和可靠性。 通过测定紫外最大吸收波长(λmax)鉴别甲硝唑口颊片和炎琥宁、测定紫外最大吸收波长(λmax)和最小吸收波长(λmin)鉴别注射用甲硝唑磷酸二钠,结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)中保留时间(tR)的测定鉴别注射用头孢曲松钠和克拉霉素片,本文建立了药物鉴别的紫外分光光度法。结果表明:①测定紫外最大吸收波长(λmax277nm)可鉴别重庆医科大学医药研究所制备的甲硝唑口颊片;②测定紫外最大吸收波长(λmax321nm)和最小吸收波长(λmin265nm)可鉴别重庆医科大学医药研究所制备的注射用甲硝唑磷酸二钠;③测定HPLC-UV中的保留时间(tR6.7min)可鉴别重庆科瑞制药股份有限公司制备的注射用头孢曲松钠;④测定高效液相色谱的保留时间(tR10.2min)可鉴别哈尔滨伊达制药厂提供的克拉霉素片;⑤测定紫外最大吸收波长(又max254nm)可鉴别香港耀恒公司提供的炎琉宁。 研究表明,结合HPLC分离,紫外分光光度法能顺利地应用于药物检查研究。结果如下:①用HPLC一UV法,在321nm处检测,用归一化法计算,控制各杂质峰面积的和,可检查重庆医科大学的注射用甲硝吟磷酸二钠中的有关物质:②用HPLC一UV法,在254nm处检测,控制杂质峰面积的和及控制最大杂质峰面积,可对重庆科瑞制药股份有限公司的注射用头饱曲松钠中的有关物质实施控制;③用HPLC一Uv法,在254nm处检测,按外标法计算,可检查注射用头抱曲松钠中的聚合物;④用紫外分光光度法,在277nm波长处测定吸收度,按C6H9N303的吸收系数(州二)为377计算每片标示百分含量,可测定重庆医科大学的甲硝哇口颊片的含量均匀度;⑤用紫外分光光度法,在277run波长处分别测定释放溶液20min、50min和90min的吸收度,按甲硝哇(C6H剥303)的吸收系数(侧二)为377计算释放度,可检查重庆医科大学的甲硝哇口颊片的释放度。 结合药物的最大吸收,本文①用紫外分光光度法,在277nln波长处测定吸收度,按C6HgN3O3的吸收系数(州黑)为377计算标示百分含量,可测定重庆医科大学的甲硝哇口颊片的含量,RSD为0.44%,回收率为1 01 .1%,在10一20陀.ml一,的浓度范围内,吸光度与浓度间存在线性关系,回归方程为A=0.0377c+0.0028(:=0.9999);②用HPLC一UV法,检测波长为254nm,按外标法以峰面积计算,成功地应用于测定重庆科瑞制药股份有限公司的注射用头抱曲松钠的含量,RSD为0.09%;③用HPLC一UV法,检测波长为210nm,按外标法以峰面积计算,可测定哈尔滨伊达制药厂的克拉霉素片的含量,RSD为0.22%;④用紫外分光光度法,在251nln波长处测定吸收度,用对照品比较法计算,可测定香港耀恒公司提供的炎唬宁的含量,RSD为0.19%。可见紫外分光光度法测定药物的含量,精密度和准确度能满足药物分析的要求。
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