高浓度硝酸废液是核工业、钢铁工业和硝化工业等民用领域和国防工业生产中引起环境污染的重要源头。电化学还原硝酸被认为是去除硝酸污染最有前景的方法之一。开发低成本、高活性电极材料是目前该方法的研究热点,合成高效且超低Pt含量电极是目前主要的研究方向之一。本课题采用电化学沉积法制备了不同形貌的纳米Pt和Pt-Ir双金属碳纤维纸负载电极,并研究了其对电催化浓硝酸还原的活性及反应历程。首先以玻碳电极为模型电极,采用循环伏安法和方波电位法电沉积制备不同形貌的Pt纳米粒子。循环伏安法制得的Pt纳米粒子呈不规则多面体,而方波电位法得到的Pt纳米粒子呈刺状,其暴露出的晶面类型均为（110）和（100）面,但晶面比例不一。对比两种不同形貌Pt纳米粒子的电催化浓硝酸还原活性发现,（100）面具有更高的电催化活性。以高（100）晶面的Pt纳米刺电极研究了不同浓度硝酸电催化还原过程,结果表明浓硝酸还原行为的临界浓度为4.0 M,溶液中氢离子浓度越高越有利于硝酸的自催化反应。随后以碳纤维纸为基底,采用相同的电沉积法制得纳米Pt负载型电极。与传统的Pt电极对比发现,室温下纳米Pt负载的碳纤维纸电极（nano-Pt/CFP）表现出优异的电催化浓硝酸还原活性。Pt纳米多面电极（Pt-NP/CFP）和Pt纳米刺电极（Pt-NT/CFP）的最大电流密度分别为488.6 mA mg^-1和384.9 mA mg^-1,而Pt网电极和商业Pt/C电极的最大电流密度分别为0.3667 mA mg^-1和288.5 mA mg^-1。同时,结合气相产物检测结果,分析了电催化浓硝酸还原的反应历程以及H⁺浓度和NO₃^-浓度对还原过程的影响。浓硝酸发生自催化反应,其电化学活性物质为亚硝酸,H⁺浓度和NO₃^-浓度越高越有利于生成亚硝酸,进而促进硝酸的自催化反应。最后以Pt-NP/CFP为基底,采用循环伏安法在不同沉积电位下制得两种Pt-Ir纳米双金属负载型电极,并考察了其电催化浓硝酸还原的活性。通过SEM、TEM、XPS和电化学表征研究了Ir的电沉积过程和沉积的Ir对Pt纳米粒子形貌的影响。当沉积电位为-0.85⁰.20 V_SCE时,沉积得金属态Ir;当沉积电位为-0.85¹.0 V_SCE时,沉积得氧化态Ir。将Pt-Ir/CFP电极用于电催化浓硝酸还原研究发现,氧化态Ir的引入极大的提高了电极的催化活性。