LED封装用硅胶材料的制备及性能研究

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发光二极管(LED)作为新型的固体光源,与传统照明器件相比具有节能环保、使用寿命长、响应速度快等优点,已广泛应用于显示器背光源、交通信号灯、汽车光源、普通照明等诸多领域。传统的环氧树脂类封装材料由于存在内应力大、高温易黄变、耐辐射性差等缺陷,难以满足功率型LED的封装要求。有机硅材料的综合性能优异,成为LED封装的理想选择。高性能有机硅封装材料的制备成为该领域研究的热点。本文研究总体上包括两个部分:低折射率有机硅封装材料的制备与性能研究,高折射率有机硅封装材料的制备与性能研究。第一部分,首先以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)、乙烯基双封头(MMVi)为原料,通过阴离子开环共聚合成低折射率的端乙烯基硅油(Vi-PDMS)和端基侧基乙烯基硅油(Vi-PViMS)。研究结果表明,最佳工艺条件为:聚合温度110℃,聚合时间4h,催化剂用量为单体总重的0.08%;接着以D4、四甲基氢基环四硅氧烷(D4H)、含氢双封头(MMH)为原料,通过阳离子开环共聚得到低折射率的端基侧基含氢硅油(H-PMHS)。研究结果表明,最佳工艺条件为:聚合温度65℃,聚合时间4h,催化剂用量为单体总重的2%。第二部分,首先以甲基苯基二氯硅烷为原料通过水解-缩聚-催化裂解工艺制备出甲基苯基杂环体(DnMe,Ph, n=3,4,5)。在此基础上,以D4、D4Vi、DnMe,Ph和MMVi为原料合成了高折射率的端乙烯基硅油(Vi-PDMS-PMPS)和端基侧基乙烯基硅油(Vi-PDMS-PViMS-PMPS),其折射率达1.52~1.53。实验结果表明,配方中D4的最佳用量为9%~15%。然后以DnMe,Ph、D4H和MMH为原料合成高折射率的端基侧基含氢硅油(H-PMHS-PMPS)。实验结果表明,单体中D4H的最佳用量应小于35%,这样可避免相容性问题。借助傅里叶红外光谱仪(FT-IR)与核磁共振仪(1H-NMR)表征了产物的结构。热重分析(TG)结果表明各产物的热稳定性均较好。最后将不同的乙烯基硅油和含氢硅油进行交联固化,通过考察固化物的硬度、拉伸强度等性能,优化出可用于LED封装的两种有机硅封装胶配方体系:(1)低折射率体系:基础胶采用端乙烯基硅油V1和MQ树脂配制,交联剂选用含氢量0.75%、粘度118~224mPa·s的含氢硅油,nSi-H/nSi-Vi为1.3~1.5,此条件下制得的封装材料耐热性较好,且其硬度达62~66度、拉伸强度达4.94~5.45MPa、断裂伸长率231%、透光率高于90%。(2)高折射率体系:基础胶选用端乙烯基苯基硅油V9,交联剂选用含氢量0.3%、粘度105mPa·s的苯基含氢硅油H9,nSi-H/nSi-Vi定为1.3~1.5。由此固化得到的封装材料为凝胶体,透光率高达95%,热稳定性良好,可用作LED封装用填充胶。
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