【摘 要】
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天然药物在促进人类健康方面受到越来越多的关注。建立快速、灵敏、可靠的定性和定量分析复杂基质中有效成分的新方法一直是天然药物研究的热点。四级杆-飞行时间质谱（Q-TOF/MS）和离子淌度质谱具有极高的分辨率、质荷比范围大和高速采集能力。多模式液相色谱联用质谱能大大提高天然药物中活性成分分离和结构鉴定的效率。本论文具体研究工作如下:1.提出了一种超声辅助提取联用离子淌度-质谱方法用于鉴定和分类不同种类
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天然药物在促进人类健康方面受到越来越多的关注。建立快速、灵敏、可靠的定性和定量分析复杂基质中有效成分的新方法一直是天然药物研究的热点。四级杆-飞行时间质谱（Q-TOF/MS）和离子淌度质谱具有极高的分辨率、质荷比范围大和高速采集能力。多模式液相色谱联用质谱能大大提高天然药物中活性成分分离和结构鉴定的效率。本论文具体研究工作如下:1.提出了一种超声辅助提取联用离子淌度-质谱方法用于鉴定和分类不同种类的山楂样品。该实验研究并优化了影响液相色谱分离的各种参数,包括流动相的类型、甲酸水的浓度和色谱柱的类型。此外,质谱数据和多变量分析（例如主成分分析和聚类分析）可用于区分常见的山楂、山楂叶、南方野生山楂和北方野生山楂样本。方法学验证实验显示出良好的线性（R~2>0.9910）,检出限的范围为0.53～83.33 ng/m L。2.采用一种基质固相分散（MSPD）微萃取联用超临界流体色谱-离子淌度质谱对铁皮石斛中有效成分进行分析。在ZORBAX RX-SIL柱上通过超临界CO2在8 min内梯度洗脱目标分析物。测得目标物的碰撞截面积后,优化了固定相、流动相、Make-up溶液、温度和背压。在最佳条件下对该方法进行了一系列的验证研究,线性关系良好,检出限为1.415～8.824 ng/m L。3.使用在线电化学联用Q-TOF/MS研究生物碱的原型和代谢产物,在电化学反应池中模拟了I相和Ⅱ相代谢。在装有玻碳工作电极的薄层电池中,对黄连碱和药根碱的代谢进行了模拟;使用掺硼金刚石工作电极模拟了小檗碱和巴马汀的代谢途径。该实验检测到脱氢、脱甲基、甲基化、羟基化以及两个羟基化等代谢产物。最后,通过超高效液相色谱（UHPLC）联用质谱分析肝微粒体孵育的代谢物。4.使用绿色环保的离子液体作为MSPD的洗脱溶剂,杯芳烃作为固体分散剂,结合UHPLC-Q-TOF/MS用于木瓜中有机酸分离和测定。对五种主要的MSPD实验参数进行了优化,如吸附剂类型、研磨时间吸附剂用量、洗脱溶剂类型和浓度。分析物的线性曲线在0.01～500μg/m L的范围内,相关系数（R~2）高于0.9995,检出限在0.202～1.056 ng/m L范围内。目标化合物在两个加标水平下的回收率在82.19～113.36%之间。
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