【摘 要】
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为了拓展稀土掺杂二氧化钛纳米晶在太阳能电池和生物医学等领域的潜在应用,研究了离子掺杂和热处理温度对其结构和光学性能的影响。本文主要工作如下:以钛酸丁酯作为钛源,无水乙醇作为溶剂,浓硝酸作为稳定剂和催化剂,冰醋酸作为抑制剂,掺杂稀土硝酸盐和碱金属硝酸盐作为发光光谱调控剂。用溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米晶。利用XRD、SEM、拉曼光谱、红外光谱、吸收光谱和上转换光谱等对纳米晶的结构和光学特性进行了表征
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为了拓展稀土掺杂二氧化钛纳米晶在太阳能电池和生物医学等领域的潜在应用,研究了离子掺杂和热处理温度对其结构和光学性能的影响。本文主要工作如下:以钛酸丁酯作为钛源,无水乙醇作为溶剂,浓硝酸作为稳定剂和催化剂,冰醋酸作为抑制剂,掺杂稀土硝酸盐和碱金属硝酸盐作为发光光谱调控剂。用溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米晶。利用XRD、SEM、拉曼光谱、红外光谱、吸收光谱和上转换光谱等对纳米晶的结构和光学特性进行了表征。为了得到高效上转换红光材料,通过改变Yb3+掺杂浓度和热处理工艺,调控TiO2:Er3+,Yb3+纳米晶结构,进而改善其上转换发光性能。TiO2:Er3+,Yb3+纳米晶较强的红光辐射归因于交叉驰豫过程。二氧化钛较高的声子能可诱导更强的非辐射跃迁,促进发光离子间的交叉弛豫,有助于辐射红光波段的上转换荧光。通过控制TiO2:Er3+,Yb3+纳米晶的退火温度和Li+掺杂浓度,得到高效上转换绿光。涉及到的非线性跃迁过程主要有3个:（1）ESA:4I11/2（Er）+a photon（980nm）→4F7/2,（2）ET:2I11/2（Er）+2F5/2（Yb）→4F7/2（Er）+2F7/2（Yb）,和（3）ET:4I11/2（Er）+4I11/2（Er）→4F7/2（Er）+4I15/2（Er）。上述机制可以将Er3+从4I11/2能级激发到4F7/2能级。由于4F7/2能级寿命较短,Er3+比较容易无辐射弛豫至较低的激发态能级2H11/2或者4S3/2。由4S3/2→4I15/2辐射跃迁,产生波长为550 nm的绿光。通过改变Ho3+、Yb3+和Li+的浓度和热处理温度,调控TiO2:Ho3+-Yb3+纳米晶的结构和上转换发光性能。随着煅烧温度升高,TiO2纳米晶的晶格结构由锐钛矿相转变为金红石相。Ho3+和Yb3+抑制TiO2的相变,而Li+减弱了这种抑制作用。当退火温度为700℃,Li+掺杂浓度是6.5 mol%的时候,TiO2:Ho3+-Yb3+纳米晶表现出最佳的上转换发光特性,其绿光和红光发光强度分别比未掺Li+样品提高约24倍和10倍。研究了Li+的助熔作用、电荷补偿作用对纳米材料上转换发光的增强效应。Ti4+被Ho3+和Yb3+的替代引起的电荷不平衡,可以被Ti4+→Ho3+(Yb3+)+Li+补偿。当Li+离子掺杂完全平衡Ho3+(Yb3+)和Ti4+之间的电荷差时,可以获得最大的发光强度。Li+掺杂促进了Ho3+和Yb3+在基质中的固溶,降低了团簇效应,提高了TiO2:Ho3+-Yb3+的上转换发光性能。研究表明,Li+主要以填隙方式进入到基质晶格中。
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