橡胶籽油中α-亚麻酸的分离纯化工艺研究

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α-亚麻酸是目前功能性食品研究的热点,它与人类身体发育与健康密切相关,是必需脂肪酸,人体不能合成,只能从膳食中获取。天然植物油脂中α-亚麻酸含量一般偏低,欲得到纯度较高的α-亚麻酸,需要对a-亚麻酸进行富集。橡胶籽油中多价不饱和脂肪酸含量达59.13%,a-亚麻酸含量也有16.7%,是一种优质而廉价的α-亚麻酸来源。本研究利用正己烷提取橡胶籽仁中橡胶籽油,研究其理化性质和脂肪酸组成,经皂化后得到混合脂肪酸,并利用各种分离纯化技术对混合脂肪酸中α-亚麻酸进行提纯,从而得到纯度较高的α-亚麻酸产品。1.将橡胶籽油进行皂化水解得混合脂肪酸,最佳条件为:1.0mol/L NaOH乙醇溶液、温度60℃,v(混合脂肪酸)/v(NaOH乙醇溶液)为1:5,皂化40min,皂化液放在冰箱上层静置12h。制得的混合脂肪酸色泽较浅,呈浅黄色。α-亚麻酸含量达16.7%,亚油酸含量达41.42%。2.以混合脂肪酸为原料,低温冷冻结晶法分离PUFA最佳工艺条件为:溶剂为正己烷,混合脂肪酸/正己烷(m/v)为1:10,结晶温度为-70℃,冷冻时间为1.5h,固液分离方式为-18℃冷冻离心3min。最佳条件下,脂肪酸Ⅰ中总不饱和脂肪酸含量达98.67%,PUFA含量由原来的58.12%提高到71.52%。3.采用双溶剂冷冻结晶法分离橡胶籽油中a-亚麻酸。通过正交实验确定了最佳的双溶剂冷冻结晶工艺条件为:以乙腈和丙酮为混合溶剂,乙腈/丙酮(v/v)为4:6,混合脂肪酸/乙腈与丙(m/v)为1:15、冷冻结晶时间为10h,固液分离方式为-18℃、7000r/min冷冻离心3min。最佳条件下,橡胶籽油中α-亚麻酸的含量由16.32%提高到31.52%,总不饱和脂肪酸含量也达98.28%。4.以脂肪酸Ⅰ为原料,利用响应面法研究二次双溶剂冷冻结晶法分离橡胶籽油中α-亚麻酸的最佳工艺条件。在单因素实验基础上,以乙腈与丙酮朋旨肪酸Ⅰ(v/m),乙腈/丙酮(v/v),冷冻时间为试验因素,α-亚麻酸含量为响应值,进行中心组合实验,结果表明:以乙腈和丙酮为混合溶剂,乙腈与丙酮/脂肪酸Ⅰ(v/m)为18:1,乙腈/丙酮(v/v)为1.5:1,冷冻时间为9h,固液分离方式为-18℃、7000r/min冷冻离心3min。在该条件下,橡胶籽油中α-亚麻酸含量达45.41%。5.以脂肪酸Ⅰ为原料,尿素包合法分离橡胶籽油中α-亚麻酸的最佳条件为:脂肪酸Ⅰ/尿素/尿素包合介质为1:4:12(m/m/v),包合温度为30℃,包合时间为12h。最佳条件下,橡胶籽油中α-亚麻酸含量达36.15%,亚油酸含量达61.66%。6.利用硝酸银络合萃取橡胶籽油中α-亚麻酸,得到了纯度达94.99%的α-亚麻酸。
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