Bi5FeTi3O15铁薄膜B位掺杂的改性研究

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本文着重于Bi5FeTi3O15(BFTO)层状钙钛矿多铁薄膜的制备及其掺杂薄膜材料的微结构、铁电、磁性等研究。通过分析B位掺杂对材料性能的影响,阐述了影响BFTO薄膜性能的一些原因。同时,我们也研究了不同退火温度,不同溶液浓度对薄膜结构及其性能影响。主要的实验结果如下:   1.用Sol-Gel法成功的制备了BFTO层状薄膜,分别用热重分析仪和差示扫描量热仪对前驱体粉末的热分解行为进行了检测。从而确定BFTO薄膜退火前的最佳热处理过程是:在低温处理温度200℃烘烤4min,高温处理温度350℃烘烤5min。最后在740℃一次性退火60min。结果表明,以上热处理得到薄膜的质量较高,晶粒大小一致,约在300nm左右。我们研究了BFTO薄膜的微结构、表面形貌、铁电性能和磁性能。在550kV/cm的外加电场作用下,测得该薄膜样品的剩余极化(2Pr)约为67.5μC/cm2,同时,室温下,观测到了BFTO薄膜的弱铁磁性,BFTO室温下表现出良好的铁电性与铁磁性的共存。   2.用Sol-Gel法成功制备了Mn掺杂BFTO薄膜,主要研究不同温度Bi5Fe0.5Mn0.5Ti3O15(BFMT)多铁薄膜的微观结构、铁电和磁性能。X射线衍射谱显示Mn掺杂并没有改变BFTO薄膜的微观结构,拉曼光谱进一步证实掺入的Mn占据了B位,并且Mn的掺杂对B位离子的有序排列产生了影响。虽然掺杂后样品(BFMT)在室温下虽然仍显示为顺磁性,但是磁化强度明显提高。   3.为了进一步改善BFTO薄膜的磁性能用磁性离子Ni对其进行B位掺杂。我们研究了不同掺杂量的Bi5Fe1-xNixTi3O15(BFNT-x)(x=0.1,0.3,0.5,0.7)薄膜样品的结构,铁电性和磁性能。X衍射谱结果显示Ni掺杂使BFTO薄膜样品的结构发生了变化,原来的(119)峰劈裂成双峰。随着掺杂量的增加,室温下饱和磁化强度(Ms)出现先增大后减小的变化趋势,样品BFNT-0.3和BFNT-0.5的Ms几乎相等,达到最大,约为2.6emu/cm3。根据磁性来源分析,我们认为磁性主要来源于Fe3+-O-Ni3+之间的耦合,所以当磁性离Fe3+∶Ni3+接近1:1时,这种耦合的概率达到最大。   我们通过调节溶液的浓度制备出具有单一相BFNT-x(x=0.1,0.2,0.3)薄膜样品,并对其结构和性能进行研究。研究结果表明:当溶液浓度降低到0.075mol/L时,BFNT-x开始形成单一的四层钙钛矿结构,而具体的改性机制仍在进一步的实验研究中。随着掺杂量的增加,铁电回线的矩形度在变好,在最大外加电场为22V(550kV/cm)时,BFNT-0.3薄膜的剩余极化2Pr和矫顽场Ec达到了最大值,分别为46μC/cm2和250kV/cm。同时随着Ni掺杂量的增加样品的饱和磁化强度逐渐增大。三个比例下的样品(x=0.1,0.2,0.3)对应的饱和磁化分别是5.3emu/cm3,6.2emu/cm3,8.1emu/cm3。
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