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毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是近年来发展迅速的一种新型分析技术,具有高效、快速、分离模式多的特点。在药物分析方面有着广泛的应用。固相萃取(solid phase extraction,SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离,纯化和浓缩。抗生素污染一直是环境领域的研究热点,抗生素中头孢类是其重要的一类。本文将CE和SPE结合,对水环境中头孢类抗生素污染进行监测。全文共分为四部分:第一部分概述了方法建立的背景,包括头孢类抗生素的市场、应用及污染情况,描述了药物进入水环境的途径及危害。阐述了头孢类抗生素的检测方法,并着重介绍了CE和SPE的相关知识以及方法开发和验证的一系列流程。第二部分建立了CE分离典型的十种头孢类抗生素的方法以及初步的验证。该方法以65 cm(有效长度45 cm)毛细管柱为分离柱,以40 mmol/L的pH 7.0磷酸盐溶液为缓冲溶液,分离电压-15 kV,十种组分可以在20分钟内完成分离,检测限、定量限均满足分离需求,重复进样六针峰面积RSD均小于10.0%、迁移时间RSD均小于3.0%,线性相关系数(r)均在0.990之上,方法满足分析要求。第三部分建立了实际水样中的SPE的富集及洗脱的方法并成功用于实际水样的检测。该方法选用了Waters Oasis PRiME HLB萃取小柱,调整了水样pH为2.5,上样500 ml,萃取流速为10 ml/min,用纯水淋洗后再用6 ml的甲醇洗脱。样品该方法处理后,用第二部分建立的CE方法检测并作样品加标回收验证。结果除7-ADCA,7-ACA,头孢吡肟之外,其余头孢类抗生素在水中的加标回收率分别在88%与102%之间,在自来水中的加标回收率在80%-96%之间。在地表水中的加标回收率在61%-82%之间。并成功应用于实际水样的检测。第四部分总结了实验的不足并展望了CE和SPE的应用前景。