【摘 要】
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机动车污染物国Ⅵ排放标准逐步实施,其严格的排放标准对柴油车的氮氧化物（NOx）后处理系统提出了更高的要求。到目前为止,选择性催化还原（Selective Catalytic Reduction,SCR）被认为是最有效的脱硝技术。然而,SCR技术仅在温度高于200°C高效转化NOx。当温度低于200°C（例如,冷启动阶段）,大量NOx未经转化而被直接排放到大气中。被动NOx吸附剂（Passive N
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机动车污染物国Ⅵ排放标准逐步实施,其严格的排放标准对柴油车的氮氧化物（NOx）后处理系统提出了更高的要求。到目前为止,选择性催化还原（Selective Catalytic Reduction,SCR）被认为是最有效的脱硝技术。然而,SCR技术仅在温度高于200°C高效转化NOx。当温度低于200°C（例如,冷启动阶段）,大量NOx未经转化而被直接排放到大气中。被动NOx吸附剂（Passive NOx Adsorber,PNA）已被证明在冷启动阶段能有效减少NOx排放。Pd/SSZ-13因具有优异的吸附性能和抗硫性能而受到研究者们的青睐,成为目前研究最为广泛的PNA材料。然而,同绝大多数后处理催化剂一样,PNA会遭受严苛的水热老化和化学中毒,导致吸附性能下降。本文主要围绕Pd/SSZ-13的水热稳定性和化学中毒失活机制展开研究。首先,以Na-SSZ-13为载体合成Pd基Na-SSZ-13（Pd/Na-13）,并通过水热老化研究了Na离子对Pd/SSZ-13水热稳定性和吸附性能的影响。与Pd基NH4-SSZ-13（Pd/NH4-13）相比,Pd/Na-13经由温和水热老化处理后表现出更优异的水热稳定性和吸附性能。27Al MAS NMR结果表明,Na离子通过保护骨架Al,从而缓解水热老化过程中骨架发生脱铝。NO-和CO-DRIFTS研究表明,Pd/Na-13中存在较多的Z-Pd2+Z-位点,而Pd/NH4-13中存在较多的Z-[Pd（Ⅱ）OH]+位点。此外,Pd/Na-13水热老化后在高于100°C时仍然表现出良好的吸附性能。其次,分别以残余钠、离子交换钠、浸渍钠三种引入方式对Pd/SSZ-13进行Na离子改性,研究Na离子引入方式对Pd/SSZ-13的吸附性能和水热稳定性的影响。27Al MAS NMR结果表明三种方式引入Na离子均可在水热老化过程中保护分子筛骨架Al。NO-和CO-DRIFTS研究表明,残余Na离子不会影响Pd/SSZ-13中Pd活性位点的种类。以离子交换方式引入Na离子增加Pd/SSZ-13中Z-Pd2+Z-的数量。而以浸渍方式引入Na离子会诱导大量Pd O形成,导致Pd/SSZ-13因碱金属中毒而失活。而后,基于Na离子浸渍导致Pd/SSZ-13严重失活的现象,将Pd/SSZ-13分别负载碱金属Na、K和碱土金属Mg、Ca,并结合水热老化处理考察Na、K、Mg和Ca对Pd/SSZ-13吸附性能的影响。结果表明,大部分碱金属及碱土金属沉积在载体表面,堵塞分子筛的孔道,并不会破坏分子筛的结构。然而,碱金属及碱土金属对Pd活性位点的破坏性极强,导致大量Pd离子发生烧结,团聚形成大的Pd O颗粒。碱金属及碱土金属对Pd/SSZ-13的吸附性能的影响规律为Ca＞Mg＞Na＞K。此外,磷也是导致Pd/SSZ-13失活的常见化学毒物之一。本文结合磷中毒和水热老化处理深入研究了磷对Pd/SSZ-13的影响。结果表明,磷的引入导致Pd/SSZ-13的微孔体积下降,酸性位点减少。而导致Pd/SSZ-13失活的主要是由于Pd活性位点减少。磷中毒导致Pd/SSZ-13中Pd活性位点向Pd O转化。水热老化处理后,磷诱导骨架严重脱铝,形成大量的Al PO4,从而导致Pd/SSZ-13的吸附活性和水热稳定性下降。最后,结合Na离子对Pd/SSZ-13的影响和高温水热老化的活化作用,提出磷中毒水热再生策略。研究发现,Na离子极大地提升了磷中毒的Pd/SSZ-13在水热老化过程中的水热稳定性,为Pd离子提供丰富的离子交换位点。水热老化后,部分Pd O被再次分散,所形成的Pd离子与相邻的两个Al位点结合,形成新的Z-Pd2+Z-位点,从而使Pd/SSZ-13的活性得到极大恢复,其中磷中毒含量为0.2、0.4和0.8 mmol/g的样品的吸附容量均恢复至90%以上。本文旨在为设计和制备高活性、高稳定性的被动NOx吸附剂提供指导。一方面,本文揭示了Na离子对Pd/SSZ-13的重要性,为吸附剂的改性或优化提供参考依据。另一方面,本文从化学中毒和水热老化两个方面对Pd/SSZ-13的失活机理进行研究,为设计高稳定性的吸附剂提供理论依据。
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