水体系中重金属离子的快速检测

来源 :宁波大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:owen1986
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本论文对金属离子的简介、常规检测方法、电化学发光、快速扫描循环伏安法进行了系统性的概述。快速扫描循环伏安法是一种强大的电化学分析方法,它能提供亚秒级时间分辨率的快速响应,具有检测速度快、灵敏度高等特点而被用于电化学分析研究领域。本论文基于快速扫描循环伏安法优异的电化学性能,开发了一系列检测重金属离子的方法,实现了对水体系中几种重金属离子的高灵敏检测。详细内容如下:1、快速扫描阳极溶出伏安法测定皮摩尔水平的的铅(II)本工作采用快速扫描阳极溶出伏安法(FSASV)对汞膜电极(MFE)上的Pb2+进行了灵敏检测,通过在MFE上富集Pb2+来实现预浓缩,然后再进行FSASV检测。实验结果得出,500 V/s扫描速率下,阳极溶出峰电流和铅离子浓度的对数在0.1μmol到0.1 pmol/L浓度范围内线性关系良好,检测限低至0.1 pmol/L。该方法成功地应用于加标水样中Pb2+的测定,回收率在98.6104.3%之间,相对标准偏差在3.75.5%之间,回收率令人满意。因此,FSASV是一种灵敏、快速、经济、简便的Pb2+检测方法,未来也适用于其他重金属离子的灵敏检测。2、快速扫描吸附溶出伏安法选择性检测镍离子本研究开发了一种快速、灵敏、选择性检测镍离子的电化学方法,该方法以镍离子和丁二酮肟(DMG)的络合作用为基础,采用快速扫描吸附溶出伏安法(FSAdSV)对汞膜电极(MFE)上的镍离子进行选择性检测。扫描速率为100 V/s时,峰值电流与镍离子浓度的对数在10–6mol/L到10–14mol/L浓度范围内线性关系良好,检测限为101414 mol/L。该方法已成功地用于自来水中痕量镍离子的测定,回收率为98.6104.3%,相对标准偏差为3.75.5%。故FSAdSV是一种灵敏、快速、简便的测定镍离子的方法,在现场分析中具有广阔的应用前景。3、基于G-四链体DNA的电化学发光/快速扫描循环伏安法双模电化学传感器检测铅离子本研究成功开发了一种新型电化学发光和快速扫描循环伏安法双模式生物传感器,用于选择性和高灵敏检测铅离子。通过电化学阻抗谱和循环伏安图确定了鸟嘌呤碱基与铅离子之间的相互作用,结果验证了在电极上形成了G-四链体结构。由于G-四链体结构的形成,标记在ssDNA末端的二茂铁与电极表面之间的电子转移通过识别层中寡核苷酸的折叠而增强。一方面,使用快速扫描循环伏安法(FSCV)测定二茂铁信号来定量铅离子浓度;另一方面,DNA折叠在金电极的表面,阻碍了[Ru(bpy)3]2+与电极表面之间的电子转移,故使用电化学发光测定[Ru(bpy)3]2+的发光强度来定量铅离子浓度。最优条件下,通过FSCV定量铅离子浓度在10–6mol/L至10–10mol/L的范围内线性关系良好,检测限为3.7×10–11mol/L(S/N=3)。以及通过ECL定量铅离子浓度,结果显示在1066 mol/L至101010 mol/L的浓度范围内呈现较好的线性关系,检测限为101010 mol/L。此外,构建的双模式生物传感器成功应用于加标自来水样品中铅离子的检测,获得了93.6%到105.3%不等的回收率,相应的相对标准偏差(RSD)为3.5%到6.3%。因此,该电化学发光/伏安法双模式电化学生物传感器是一种非常具有前景的铅离子检测方法。
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