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氮化硅(Si3N4)是陶瓷家族中一种具有优良综合性能的结构陶瓷,如高强度、高热导率、低热膨胀系数、耐腐蚀和抗氧化等性能,但是脆性低却限制了其广泛应用。近年,随着纳米技术的兴起和发展,纳米材料增韧Si3N4陶瓷成为研究的热点。Si3N4纳米材料,因其出色的性能且密度低而具有广泛的应用前景。氮化硼纳米管(BNNTs)具有与碳纳米管(CNTs)相似的结构和力学性能,同时具备比CNTs更优异的热稳定性、化学稳定性和抗氧化性。碳纳米材料(如CNTs、石墨烯和碳纤维等)被广泛地用作陶瓷材料的增韧增强相,然而将BN纳米材料作为增强相制备纳米复合材料却鲜有报道。本文用不同的方法成功制备了产量大、纯度高的一维Si3N4纳米材料和BN-Si3N4纳米复合粉末,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对产物的物相和微观形貌进行表征。此外,本文还采用两步烧结法制各了BN/Si3N4复合材料,并测试了其力学性能。 (1)在本课题组研究的基础上,采用固相反应法,在Si3N4颗粒表面制得均匀分散的BN纳米片(BNNSs)和BNNTs,从而制备出分散性良好的BN-Si3N4纳米复合粉体,这是制备高性能的BN/Si3N4复合材料的优质原料。BNNSs的厚度约为2-7 nm。BNNTs的直径大小在10-100 nm范围之内。讨论了无定型硼粉的体积比和催化剂用量对复合粉末制备的影响,并对BNNSs和BNNTs的生长机理进行了研究。 (2)采用α-Si3N4为原料,HfO2作为氧化辅助物,在1700℃下合成了产量大、纯度高的Si3N4纳米带。合成的Si3N4纳米带厚约50 nm,长达数百微米,且结晶好。纳米带沿α-Si3N4的[201]方向生长,遵循气-固(VS)机制生长机理。Si3N4纳米带在360-496nm范围内具有较强的光致发光峰,表明所合成的Si3N4纳米带在光电纳米器件中具有潜在的应用前景。 (3)在SiO2-C-N2-H2-Fe2O3体系下通过碳热还原法合成了高产量、直径为0.5-1.2μm,长达100μm的Si3N4晶须和平均直径为100nm的Si3N4纳米线。反应温度、原料配比和反应时间对Si3N4晶须的产量、形貌和物相组成有较大影响,Si3N4晶须的生长为气-液-固(VLS)及固-液-固(SLS)模型。 (4)以课题组自制的BN微纳结构(纳米片组装微米线)为添加相,通过两步法烧结制备了BN/Si3N4复合材料。与相同条件下制备的纯氮化硅材料相比,BN微纳结构的添加量为5.0 wt.%时,BN/Si3N4复合材料的硬度达到1228.08MPa,提高了23.62%。