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气相色谱具有快速、灵敏、简便和分离能力高的特点,目前有70%农药残留量的测定是使用气相色谱法进行的。高效液相色谱法适应范围广,分析速度快,干扰物影响小,使得它在农药残留分析中具有独特的作用,弥补了气相色谱的不足之处。本文采用这两种仪器对新型除草剂PTL-6合成中间体进行了系统的分析方法的研究,其主要内容如下: 1.采用柱前衍生化气相色谱法对2,4-二氯苯氧乙酰氯进行了分析方法的研究。色谱柱为玻璃柱Φ3.2mm×1.5m(OV-17涂渍量2%)。担体为Chromosorb W AW-DMCS 60-80目,气化温度190℃,柱箱温度160℃,载气流速(N2)40mL/min,氢气流速50mL/min,空气流速500mL/mim,衰减2,纸速2mm/min,量程102。以内标法定量,内标物为正十八烷。样品加标回收率96.89-99.65%,标准偏差2.67,变异系数2.83%。线性范围0.82-1.64mg/mL,相关系数r=0.9998。 2.采用气相色谱法对2-氨基-4,6-二甲基嘧啶进行了分析方法的研究。色谱柱为玻璃柱Φ3.2mm×1.5m(OV-17涂渍量2%)。担体为Chromosorb W AW-DMCS 60-80目,气化温度160℃,柱箱温度130℃,载气(N2)流速40mL/min,氢气流速50mL/min,空气流速500mL/mim,衰减3,纸速2mm/min,量程102。以内标法定量,内标物为正十五烷。线性范围0.26-0.78mg/mL,相关系数r=0.9966,样品加标回收率101.76-106.33%,标准偏差1.55,变异系数1.66%。 3.采用高效液相色谱法建立了除草剂GS-6的分析方法。样品中的杂质不干扰测定,利用Agilent ZORBAX XDB C8 4.6mm×150mm,5μm色谱柱,流动相为甲醇:水(77:23v/v)流速0.8mL/min,使用二级管阵列检测器dtwl硕士学位论文VKhr AIASTER’5 TilE徘 于UV232nm测定,外标法定量。方法的相对标准偏差l.23变异系数1.61%, 线性范围0.016-0.048mg加L,相关系数r=1.0000。样品加标回收率 95.67—99.84%。 4,PTL-6合成中的三废及处理研究。分析了合成过程中产生的三废种 类及排放量,制定了合理的处理工艺流程。