磷系阻燃剂对LGF/PBT复合材料结构与性能的影响

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聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)作为五大工程塑料之一,被广泛应用于电子电器、汽车工业和航空航天等领域。PBT树脂强度和模量偏低,为扩大其应用领域,对其力学性能改性是必要的。玻纤材料性价比高,广泛用来增强聚合物材料;长玻纤(LGF)增强的PBT复合材料具有强度高、刚性好、尺寸稳定性等优点,但易燃烧,因此需要添加阻燃剂改善聚合物材料的阻燃性能。本文采用高效环保型的磷系阻燃剂,红磷(RP)和10-2,5-二羟基苯基-10-氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)阻燃LGF/PBT复合材料,以提高其阻燃性能。通过热重分析(TG),考察了DOPO-HQ和RP对LGF/PBT复合材料热稳定性能的影响;通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)等,考察了DOPO-HQ和RP对LGF/PBT复合材料阻燃性能的影响;通过热重-红外联用(TG-FTIR)和傅里叶红外(FTIR)的分析以及扫描电镜(SEM)对其炭层微观结构观测,探究了DOPO-HQ和RP阻燃LGF/PBT复合材料的阻燃机理;通过光学显微镜的分析统计和S EM的观测,考察了玻纤实际有效长度分布和玻纤在阻燃LGF/PBT复合材料中的分散;通过力学性能的测试,考察了DOPO-HQ和RP对LGF/PBT复合材料力学性能的影响,结果表明如下:(1)DOPO-HQ的添加,诱导了阻燃LGF/PBT复合材料的提前分解,降低了阻燃LGF/PBT复合材料最大热分解速率,提高了炭层的热分解活化能,增加了炭层的热稳定性以及炭层的残余量;随着DOPO-HQ添加量的增加,LGF/PBT/DOPO-HQ阻燃复合材料的平均热释放速率(Av-HRR)、热释放速率峰值(PHRR)、总热释放量(THR)、火焰蔓延指数(FIGRA)和最大平均热辐射速率(MAHRE)均呈减小趋势,而LGF/PBT/DOPO-HQ阻燃复合材料的极限氧指数(LOI)则呈逐渐增加趋势;添加14%DOPO-HQ时,LGF/PBT复合材料的阻燃性能达到UL-94 V-0级,LOI提高到26.4%,该阻燃复合材料力学性能基本保持不变;这说明DOPO-HQ阻燃LGF/PBT复合材料时,具有优异的阻燃效果,对其力学性能影响较小;随着DOPO-HQ添加量的增加,LGF/PBT/DOPO-HQ阻燃复合材燃烧后炭层的致密性增强,且炭层中的磷酸类物质增多;而LGF/PBT/DOPOHQ阻燃复合材在热分解过程中会产生气相的含磷复合物,能有效抑制该阻燃复合材料的分解;这说明DOPO-HQ阻燃LGF/PBT复合材料时起到了凝聚相阻燃和气相阻燃作用。(2)RP的添加,抑制阻燃LGF/PBT复合材料的分解,降低了该阻燃复合材料最大热分解速率,提高了炭层的热分解活化能,增加了炭层的热稳定性以及炭层的残余量;随着RP添加量的增加,LGF/PBT/RP阻燃复合材料的Av-HRR、PHRR、THR、FIGRA和MAHRE均呈减小趋势;LGF/PBT/RP阻燃复合材料的LO I则呈逐渐增加趋势;添加4.5%RP时,LGF/PBT复合材料的阻燃性能达到UL-94 V-0级,LOI提高到27.4%,该阻燃复合材料力学性能基本保持不变;这说明在阻燃LGF/PBT复合材料时,RP是一种优异的阻燃剂。同时,随着RP添加量的增加,LGF/PBT/RP阻燃复合材燃烧后炭层的致密性增强,且炭层中的磷酸类物质增多,这说明RP阻燃LGF/PBT复合材料时主要起到了凝聚相阻燃作用。(3)DOPO-HQ的热分解活化能低于RP的热分解活化能,故DOPO-HQ更容易热分解,产生含磷物质,抑制了LGF/PBT复合材料的热分解,使其形成更稳定的炭层,因此,相对于LGF/PBT/RP-4.5阻燃体系(磷元素含量为4.5%),LGF/PBT/DOPO-HQ-14阻燃体系(磷元素的含量为0.66%)具有优异的阻燃效果。(4)随着玻纤长度的增加,LGF/PBT/DOPO-HQ(RP)阻燃复合材料中玻纤的实际有效长度分布都呈先向玻纤较长的区域移动后再向玻纤较短的区域移动;随着玻纤长度的增加,LGF/PBT/DOPO-HQ(RP)阻燃复合材料的LOI都呈先增加后降低的趋势,Av-HRR、PHRR和THR呈先减小后增大的趋势;当玻纤长度为16mm时,LGF/PBT/DOPO-HQ(RP)阻燃复合材料阻燃性能都最好,这表明:玻纤的长度对LGF/PBT/DOPO-HQ(RP)阻燃复合材料的阻燃性能产生影响。当玻纤长度不超过12mm时,玻纤在阻燃基体中均匀分散;玻纤长度大于12mm时,玻纤在阻燃基体中出现团聚现象;当玻纤长度为12mm时,LGF/PBT/DOPO-HQ(RP)阻燃复合材料力学性能最佳。
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