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磷酸酯表面活性剂作为表面活性剂中重要的一类，因其具有良好的溶解性、乳化性、抗静电性以及较低的表面张力等特性被各领域所广泛应用，本文以P2O5作为磷酸化试剂，与多种反应原料合成了一系列的磷酸酯表面活性剂，并对其性能进行了测试研究。对合成开发新型磷酸酯产品具有实际的指导意义。本文从磷酸酯表面活性剂的合成工艺开始，设计并合成了不同原料、不同配比的磷酸酯表面活性剂。通过分析影响磷酸酯合成的各个因素条件和采用正交试验方案，同时配合性能测试综合确定磷酸酯表面活性剂的最佳合成工艺条件。探讨了影响磷酸酯表面活性剂性能的主次因素，并提出了合理的合成方案。同时对产物性能进行了横向比较，分析了造成性能差异的结构性影响，对磷酸酯表面活性剂的结构性能关系做了较为合理的分析。通过合成和测试确定了辛醇磷酸酯合成工艺：辛醇与五氧化二磷的投料比为4，酯化温度65℃~70℃，酯化时间4h~5h，水解时间1.5h。通过正交筛选和性能验证等方法，综合考虑确定醇醚(AEO)系列磷酸酯合成的最佳工艺条件为：醇醚和五氧化二磷的投料比为2.5~3，酯化温度60℃~70℃，酯化时间4h，水解温度70℃，水解时间2h，最佳加水量4％。通过性能测试合成了较为理想的异辛醇磷酸酯耐碱渗透剂和AEO-3磷酸酯盐用作煮漂工艺，能够满足要求。实验发现酯化温度和水解温度对单双酯含量和酯化率具有一定的影响，实验确定了合成十二、十六和十八醇磷酸酯的最佳工艺条件：高碳醇与五氧化二磷的投料比为4，酯化温度70℃~85℃，水解温度75℃，水解时间2h，反应时间4h~5h，加水量2％~4％。通过静电测试和乳化性能测定十二醇磷酸酯盐可作为抗静电剂，十八醇的乳化性能优良可用作乳化剂。