随着科技的飞速发展,全球变暖、能源危机日益严峻,轻质铝合金受到研究者的青睐,晶粒细化一方面可保证材料优异的强塑性,另一方面会导致溶质原子再分布,这对材料机械性能及热稳定性有很大的影响。因此本文选用五种不同成分Al-Mg合金研究高压扭转（HPT）后材料溶质原子的分布规律和机理。根据X射线衍射（XRD）结果计算不同合金的晶格常数和平均微观应变;利用透射电子显微镜（TEM）观察不同合金的微观组织并统计晶粒尺寸;在扫描透射电子显微镜的明场像（BF）和高角环形暗场像（HAADF-STEM）下观察到感兴趣晶界,并利用聚焦离子束（FIB）手段取出,结合电子能量损失谱（EELS）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和原子探针层析技术（APT）观察Al-8.0Mg溶质原子再分布的情况,最后利用几何相位分析（GPA）法探讨晶界处溶质原子再分布规律、机理及团簇长大机制等。得出的主要结论有:（1）TEM和XRD分析表明,HPT后不同成分Al-Mg合金的微观组织中存在多个区域有缠结在一起的位错结和由位错组成的高角度亚晶界,随着Mg含量从1.0 wt.%增加至10.0 wt.%,晶粒尺寸从224.9 nm减小至55.3 nm,已细化为超细晶或纳米晶。（2）五种成分超细晶纳米晶Al-Mg合金的HAADF-STEM和EDS结果表明,随着Mg含量增加,晶界处溶质原子富集程度逐渐增大,当镁含量增加至8.0 wt.%时晶界处的溶质含量为基体的两倍,然而镁含量继续增加至10.0 wt.%时,偏析程度下降,且低于Al-8.0Mg晶界处的镁含量。（3）结合HAADF-STEM、EDX和EDS技术重点研究了纳米晶Al-8.0Mg合金晶界处溶质分布,结果表明晶界处存在三种不同溶质元素分布现象:溶质原子贫化,溶质原子富集和溶质原子不均匀分布。对三种晶界GPA分析表明,溶质元素贫化的锯齿状晶界齿尖呈现出拉压交替的应变;溶质富集的小角度晶界只有很少的应变场;溶质原子不均匀分布的晶界出现无规律应变场,在拉应变场出现溶质原子的富集,在压应变场发生溶质原子的贫化。（4）用HRTEM、EELS和GPA等表征手段,系统研究了纳米晶Al-8.0Mg合金中FIB取样获得的特殊晶界的溶质分布,结果表明:原子排列混乱的小角度晶界出现了溶质原子的贫化,呈现压应变场;大角度晶界出现溶质原子富集,富集区中心部位几乎没有应变场,晶界处出现了短程有序的富镁结构;三叉晶界中心处存在富镁区,而邻近三叉结呈现拉应变场的两两晶粒间有轻微的溶质原子贫化。（5）晶界迁移是溶质再分布的重要途径,晶界位相差越大,晶界越容易迁移,纳米晶Al-8.0Mg合金大角度晶界占所有晶界的95%以上,因此HAADF下观察到大量溶质原子富集现象。理论上小角度晶界同样可以通过迁移实现溶质再分布,但需要的外加应力太大,因此更多的依赖溶质原子与缺陷的强交互作用,促进溶质原子在晶界富集。（6）纳米晶Al-Mg铝合金晶界处溶质原子再分布非常复杂,不同晶粒尺寸或不同晶界结构的晶界,溶质元素再分布规律可能差别很大。基于APT等分析,结合已有文献的研究成果,提出了几种纳米晶Al-Mg铝合金晶界处溶质原子再分布机制:（a）位错引导;（b）空位诱导;（c）非平衡晶界迁移和“吸引”。首次用APT分析,观察到了纳米晶Al-8Mg晶界附近存在的高镁位错线,为镁原子通过“位错引导”扩散至晶界富集提供了直接证据。同时,用HAADF-STEM等手段,初步观察到了通过“非平衡晶界迁移与吸引”影响纳米晶Al-8Mg晶界附近溶质元素再分布的证据。（7）基于纳米晶Al-8.0Mg合金中富镁团簇的APT分析,提出了纳米晶Al-Mg铝合金中富镁团簇长大机制:相邻较小的两个团簇通过吸引游离的溶质和基体元素体积逐渐变大,运动过程中逐渐靠近并形成互连通道,最终合并为一个结构、成分等较为稳定的新团簇。