论文部分内容阅读
棕榈酸异丙酯作为一种重要的有机化合物、化工原料中间体,被广泛应用于医药、化妆等领域。其传统的合成方法存在诸多弊端:如1、使用大量酸碱催化剂,会对设备造成严重腐蚀;2、使用大量有毒有害的有机试剂,会对环境造成污染;3、反应时间长、产率不高;4、催化剂无法循环使用。近年来,功能化离子液体取得了迅猛的发展。由于其具备一系列优良的物理化性质,被人们广泛地应用于绿色化学的研究工作当中。本文以异丙醇、棕榈酸为反应原料,在无溶剂、酸性功能化离子液体的催化作用下,一步法合成棕榈酸异丙酯,突显了功能化离子液体在绿色合成中的作用与优势。本文首先合成了一系列具有不同磺酸基个数的酸性功能化离子液体,包括常规酸性离子液体[Hmim][HSO4],单磺酸基功能化离子液体[MIM-PS][HSO4]、[MIM-BS][HSO4]、[TEA-PS][HSO4],双磺酸基功能化离子液体[2(IM-PS)-C3][HSO4]2、[DA-2PS][HSO4]2以及四磺酸基功能化离子液体[HMA-4PS][HSO4]4,并通过红外、核磁、热重分析等技术方法对催化剂进行了表征。将它们应用于棕榈酸异丙酯的催化合成,发现[HMA-4PS][HSO4]4具有最高的催化活性。随后用单因素变量法对反应进行了优化,筛选出了全回流下的最佳反应条件:异丙醇:棕榈酸:离子液体=5:1:0.04(摩尔比),反应时间8 h,反应温度90℃,合成棕榈酸异丙酯的反应酯化率可达87.89%。同时,对其循环性能进行了考察,催化剂重复使用6次后催化效果几乎不变。为了解决酸性功能化离子液体存在的粘度大、用量多、成本高、不易于产品分离的问题,本文对离子液体进行了固载化,合成了两种固载化酸性功能离子液体,并用硅胶负载的固载化离子液体[HMA-4PS][HSO4]4催化合成棕榈酸异丙酯。通过正交实验法确定了带水分离器下反应的最佳条件:异丙醇与棕榈酸的物质量比为4:1,反应温度为100℃,反应时间为5 h,催化剂的用量为棕榈酸质量的10%,反应酯化率可达98.37%。此外,对催化剂进行了红外、核磁表征与循环性能的考察,重复使用6次后反应酯化率依然可达92%。本文的研究表明了酸性功能化离子液体能够应用于棕榈酸异丙酯的催化合成,为探寻绿色化合成酯类产物提供了新的思路。