太阳能具有储量巨大、环境友好、无需储运等优点,越来越受到重视。光催化技术在解决能源及环境问题上具有巨大应用潜力。半导体光催化剂的开发作为光催化领域中至关重要的一环,广受关注。为了提高催化剂对太阳光的利用率,开发高效、廉价、安全的可见光催化剂是一个极具潜力同时又意义重大的工作。在开发新型可见光催化剂的研究中,由于WO₃带隙窄、能吸收可见光、物理化学性质稳定、抗光腐蚀等优点,引起了国内外科学家的关注。然而,WO₃在可见光下的光催化活性较低,严重限制了其在光催化领域中的广泛应用。半导体材料上的光催化反应一般包括三个过程,催化材料的光吸收、光生电子-空穴的分离转移及表面催化反应。在众多影响半导体光催化效率的因素中,主要因素之一是光生电荷的分离和迁移。因此,如何将光生电子和空穴有效分离,如何对催化剂表界面结构进行可控合成,成为提高光催化效率亟待解决的关键科学问题之一,是这一领域科学家努力的重要方向。以降低电子-空穴的复合为前提,我们提出通过在光催化剂表面构建“结”,来提高分离效率,进而提高光催化剂的活性的新思路。前期的研究中,将这一原理应用到WO₃体系,通过在WO₃表面构建六方/单斜异相结结构,有效的提高了WO₃催化剂光生载流子的寿命,将WO₃对RhB的降解效率提高了近2.0倍。在这一基础上,本论文改变了WO₃表面的修饰形式,提出在WO₃表面构建异质结结构的新方法。采用简单的浸渍退火工艺,以三氧化钨（WO₃）为基底浸渍不同浓度的硝酸盐溶液,经干燥、焙烧,成功实现了在基底WO₃的表面原位生长钨酸盐MWO₄（M=Cu、Zn、Ni）,构建了一系列不同浓度组成的MWO₄/WO₃型异质结。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电镜（HR-TEM）、N₂吸附-脱附比表面积分析（BET）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis DRS）、荧光光谱（PL）等方法对样品的晶相结构、形貌以及光学性能进行了表征。可见光照射下降解罗丹明B（RhB）的试验结果表明,负载后的MWO₄/WO₃催化剂催化活性明显高于纯基底WO₃。另外,通过添加自由基捕获剂和并采用对苯二甲酸光致发光探测技术（TA-PL）,对超氧自由基（·O₂^-）、羟基自由基（·OH）和空穴（h⁺）进行了检测,结果表明,CuWO₄/WO₃光催化反应中各反应物种的影响程度顺序为·O₂^->h⁺>·OH,在ZnWO₄/WO₃和NiWO₄/WO₃反应体系中的主要反应物种为h⁺和·O₂^-,影响程度为·O₂^->h⁺。通过简便的一步化学水浴法在低温下合成了CuS-WO₃复合光催化剂。通过XRD、SEM、X射线光电子能谱（XPS）、UV-Vis DRS、PL对制得的CuS-WO₃样品进行了晶相结构、形貌及光学性质的表征。可见光条件下降解RhB的实验结果表明,当CuS与WO₃复合比为1 wt%时,其降解率最大（96%）,远高于WO₃及CuS单一样品的光催化活性。通过添加自由基捕获剂实验及氯化硝基四氮唑蓝（NBT）转化技术对活性物种鉴定,并结合能带及PL分析,提出了“直接Z-型”光催化机理。相比于溶液法合成CuS-WO₃异质结,本文又在低温下以Cu粉和S粉作为前驱体,采用单质法在生成CuS的同时实现了其与WO₃的原位复合,构建了CuS-WO₃异质结。采用XRD、SEM、XPS、UV-Vis DRS、PL对CuS-WO₃的晶相结构、粒径、及光学性质等进行了表征。结果表明,CuS对WO₃的结构、粒径及比表面积没有明显影响,但是可以有效提高WO₃对可见光的吸收。光催化降解RhB结果表明,与单一CuS和WO₃相比,CuS-WO₃异质结光催化剂表现出了更高的光催化活性。进一步结合CuS、WO₃的能带位置、PL谱及活性物种鉴定试验,提出CuS-WO₃复合光催化剂的“直接Z型”光催化机理。