硅基薄膜的组份对其性能具有重要影响，对其组份的检测一直是国内外科研工作者比较关心的问题。本文采用YJG-Ⅱ激光微区分析仪、组合式多功能光栅光谱仪、CCD数据采集处理系统构成的激光微等离子体光谱分析系统，以亚微米硅基薄膜为样品，研究了激光微区光谱分析法及其在硅基薄膜材料组份定量分析中的应用。　　 探究了提高薄膜材料激光微等离子体光谱强度的方法，通过对硅基薄膜表面覆盖碳层，克服了材料表面高亮度对激光能量的反射，增加激光能量与薄膜的热耦合效率，有效降低了光谱分析检出限，拓宽分析范围。结果表明：当涂层厚度为15μm左右时，激光等离子体的辐射强度明显提高。同时验证了最佳的实验条件：辅助电极高度1.5mm，辅助电极间距1mm。　　 采用镧锶钴氧薄膜和锆钛酸铅薄膜为样品，分别以CoI399.53nm、SrI407.71nm、LaII392.15nm为分析线和TiⅡ336.12nm、ZrⅡ343.82nm、PbI368.35nm为分析线，对所提出的测量薄膜元素比率的方法进行准确度检验，结果与ICP光谱法得到的结果基本一致，表明该方法可行。实验中选择Ti-Al薄膜为样品进行测量并与ICP光谱法进行比较，相对误差仅为0.1％。本方法不仅能够检测硅基薄膜原子比率，而且能够测量组份区域分布情况，为薄膜检测提供了一种新的手段。