三氯硫磷催化合成新工艺研究丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究

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本论文研究了采用高效液相催化剂制备三氯硫磷的新工艺,对催化剂寿命和性能进行了考察,利用单因子实验和改进单纯形实验找到了间歇操作和半连续操作的最佳工艺条件。 研究表明,新型液相催化剂具有良好的催化性能,活性高,稳定性好,寿命长,易于回收再生。在反应温度下,釜残液为可流动的液体,易于清釜。该催化剂是合成三氯硫磷的理想催化剂。 通过单因子实验考察了影响间歇反应的因素,并得出了最佳工艺条件,即母液用量100g、回流反应时间2小时、物料摩尔配比1:1.5、催化剂用量30g。在此条件下,二十五次重复实验所得产品平均纯度为97.5%,平均收率为98.7%,均达到了工业生产要求标准。 首次通过单因子实验和改进单纯形实验考察了影响半连续反应的因素,并得出了最佳工艺条件,即母液用量190~200g、三氯化磷滴加速度每分钟60滴左右、反应温度128~133℃。在半连续、不搅拌及优化工艺条件下,所得三氯硫磷纯度为96.2%,收率为98.8%。
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