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多氯联苯（PCBs）是工业合成的产物，同时也是十大环境持久性有机污染物之一。它具有环境持久性、生物累积性、高毒性、长距离迁移能力等有害特征。多氯联苯虽然已经在全球范围内禁止了PCBs的生产和使用，但它们通过各种途径残留在环境中。然而，多氯联苯的难溶于水的特点，使得水体中的痕量多氯联苯污染，经常被人忽视。水中的这些痕量PCBs会给生物和人类带来极大的隐患，所以亟需找到一种简便、快捷而又准确的方法来定量分析水体中PCBs浓度残留。纳米材料是目前材料科学和分析化学研究的一个热点，此外，分析化学中的一种固相萃取前处理技术被越来越多的应用到分析领域，而磁性纳米材料结合固相萃取技术更是在分析化学中被越来越多的分析人员青睐。本文首先以纳米材料碳纳米管为固定相构建了一套固相萃取前处理方法，来了解纳米材料运用到固相萃取的优势，然后重点以磁性纳米材料（分别为磁性碳纳米管和磁性氧化石墨烯）来构建的磁性分散固相萃取前处理方法，分离富集水体中的6种指示性多氯联苯单体，并结合气相色谱质谱联用进行检测。其主要研究内容有：第一章对样品中多氯联苯的前处理方法和检测方法以及纳米材料作为固相萃取吸附剂在水体中持久性有机污染物特别是对多氯联苯的应用作了较为详细的综述。第二章我们以碳纳米管作为固相萃取的吸附剂，对水体中痕量的6种指示性多氯联苯进行了富集，并优化了影响萃取回收率的因素，包括样品的体积、洗脱剂的种类、洗脱流速和洗脱的体积等。同时，比较了几种不同固定相碳纳米管、C18键合硅胶和活性碳的回收率。该方法对6种制毒性的多氯联苯单体检测的线性范围为10-200ng·mL-1，相对标准偏差为2.3-5.1%，检测限为3.1-6.9ng·mL-1，最后将该分析方法用于环境水样的分析测定，实验结果显示，多壁碳纳米管对环境水样中的六种目标化合物的加标回收率为79.5-96.9%。本方法适用于对天然水样中痕量多氯联苯化合物的前处理，同时也证明了碳纳米管对多氯联苯具有很好的吸附效果。第三章我们基于碳纳米管材料对PCBs的良好的吸附特性，合成了一种磁性碳纳米管复合材料来分散萃取水样中的6种PCBs单体。其合成步骤是先合成带负电的羧基化的Fe3O4纳米粒子，然后与亲水性的带正电的阳离子聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）表面活性剂结合，再加入经过处理和改良后的羧基化的碳纳米管，从而合成Fe3O4@PDDA/MWCNTs磁性复合纳米材料。此方法操作简单，耗时比普通的固相萃取方法，缩短了一半的时间，经过萃取条件的优化，实验结果的回收率在73.0-98.9%，相对标准偏差范围为3.8-9.4%。同时，我们也对这种吸附模型和吸附动力学进行了拟合实验。实验表明，以这种复合材料构建的磁性分离富集并结合GC-MS检测的方法是一种新颖的，回收率高，操作步骤简单并省时的分析方法。第四章我们基于另外一种可溶于水的氧化石墨烯（GO）材料，通过共沉淀法，一步就能合成磁性氧化石墨烯（Fe3O4@GO）的复合材料，此种方法合成材料简单，产率高。在第三章的实验基础之上，将这种磁性纳米复合材料运用到对水体中多氯联苯的吸附研究，通过实验表明，Fe3O4@GO也是一种对多氯联苯理想的吸附材料。同样经过萃取条件的优化后，我们得到实验结果的加标回收率在74.6-101.4%，相对标准偏差范围为3.9-7.4%。