【摘 要】
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[目 的]根据目前国际毒品流行趋势,为快速对吸毒人员进行区别鉴定,课题对人体头发中26种毒品及代谢物进行提取分离,建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测分析方法,其中包括11种传统毒品和15种新精神活性物质。[方 法]阳性毛发样本依次使用水、甲
【基金项目】
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云南省刑事技术重点实验室开放课题(项目编号:2020SKF06);
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[目 的]根据目前国际毒品流行趋势,为快速对吸毒人员进行区别鉴定,课题对人体头发中26种毒品及代谢物进行提取分离,建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测分析方法,其中包括11种传统毒品和15种新精神活性物质。[方 法]阳性毛发样本依次使用水、甲醇、乙酸乙酯清洗后,-28℃冷冻研磨成粉末,分别采用甲醇、pH=3酸化甲醇,pH=5酸化甲醇进行提取,从中选择出最佳的提取溶剂,并探究其合适的超声时间与温度;采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,以(0.01%甲酸+0.05%氨水,体积比)超纯水-(0.1%甲酸,体积比)乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源(Electron Spray Ionization,ESI)、选择反应监测(Selective Reaction Monitoring,SRM)、正离子扫描模式检测,选用多个特征离子对对各化合物进行定性分析,内标标准曲线法进行定量分析。[结 果]实验表明,pH=3酸化甲醇提取效率高于甲醇和pH=5酸化甲醇;在pH=3酸化甲醇条件下,常温超声、时间为1.0小时的参数最合适。此方法对26种目标物回收率在68.3%-105.6%间,相对标准偏差(RSD%)在1.2%-8.3%之间;基质效应在84.0%-114.6%间,日间精密度为0.5%-8.9%。[结 论]本实验建立一种能够同时提取分离检测毛发内26种毒品及代谢物的UPLC-MS/MS方法,该方法操作简便、回收率高、所需成本较低,可实验室为涉毒人员毛发检测的相关案件的检验提供技术支持。
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