过氧化氢（H2O2）作为一种重要的液相化学品和清洁燃料,其制备及应用一直是研究者关注的问题。H2O2传统的合成方法主要有蒽醌法和氢氧直接化合法,然而这些方法普遍存在着低安全性、高成本、附带有毒副产物等一系列缺点。人工光合作用由于其绿色、节能、高效、自发性等优点而备受人们青睐,有望成为新能源材料开发及环境修复领域的理想方法。仿效自然界光合作用的光催化技术,即半导体纳米复合材料在太阳光照射下发生氧化还原反应,可有效应用于新能源材料（如氢气、甲烷、H2O2等）的制备及环境污染（如雾霾、工业废水的主要成分等）的治理。因此,开展基于半导体材料光催化反应的研究,具有重要的理论意义和应用价值。目前大多数催化剂含有贵金属元素,虽然具有较高的效能,但其中很多材料的成本较高,且易对环境产生二次污染,这些明显的问题阻碍了其商业化发展。因此,对低成本、易合成的非贵金属催化剂的开发成为了我们需要努力的方向。然而非贵金属催化剂的催化选择性和效率常常不尽如人意,迄今为止,二氧化钛（Ti O2）、石墨相氮化碳（g-C3N4）、铋基化合物、过渡金属硫化物、过渡金属配合物等被报道为光催化法生产过氧化氢常用的催化剂。其中,g-C3N4基半导体由于其可见光驱动的光催化性质和明显的光电特性而成为研究的热点。在被用于H2O2制备的半导体材料中,g-C3N4相较于金属基催化剂具有以下两点优势:（1）g-C3N4基催化剂在可见光照射下有更高的H2O2产量;（2）g-C3N4基催化剂在可见光照射下能够维持所制备的H2O2的稳定。然而,电子（e-）和空穴（h+）对的高复合速率、较差的太阳能利用效率和较低的比表面积限制了g-C3N4的应用。研究者们致力于通过多种策略来提高g-C3N4的光催化性能,其中主要包括g-C3N4的纳米结构调控,元素掺杂和复合材料的结构设计。本论文的主要研究内容如下:一方面,通过杂原子掺杂、熔融盐辅助合成、复合杂化等手段对g-C3N4基材料进行改性。如通过改变g-C3N4的合成方式来调控其比表面积和聚合度;通过引入具有较高光响应性的有机分子来调控其光利用率;通过与其他半导体材料的复合来调控其光吸收率和载流子迁移率。另一方面,H2O2作为优秀的绿色氧化剂,我们希望将其应用于环境修复领域。我们预想利用光照催化H2O2分解所产生的活性氧物种（ROS）来原位降解有机污染物,即将铁基物种用非金属催化剂代替的类芬顿反应,与H2O2合成反应组合成为级联反应后可以实现H2O2的原位生产与消耗。于是我们将所制备的材料用于光催化H2O2的制备,并且探究反应体系在催化生产H2O2和降解污染物时的级联反应机理。主要工作内容如下:（1）制备了一种苝酰亚胺（PDI）改性的氮化碳阵列（CNA）,首先采用熔盐法制得氮化碳阵列,再和3,4,9,10-苝四甲酸二酐（PTCDA）混合煅烧从而获得杂化材料PDI/CNA。结果表明,熔盐法的新型工艺和PDI分子的引入大大提升了氮化碳的光电性能和载流子利用率。高聚合度和规整的微观形貌对于H2O2合成的效率都起了很大的作用,最高H2O2产率可以达到1405.32μmol h-1 g-1。这项工作展示了一种新颖的氮化碳合成工艺和小分子共聚的高效光催化方案。通过熔盐混合合成和小分子混合共聚的设计我们制备了一种高效的H2O2合成光催化剂,它具有规整的微观形貌、更高的缩聚程度和优秀的光电性能,然而在环境保护方面并未展现出相应的能力。所以我们转变思路,尝试通过对传统煅烧法合成的g-C3N4进行改性,并在此基础上探究其H2O2制备级联类芬顿净水的反应机理。（2）制备了一种无金属二维黑磷（BP）/多孔富氧g-C3N4（OPCN）异质结,利用前驱体水溶液煅烧的方法制得多孔形貌的g-C3N4（PCN）,再通过硫酸酸化引入大量氧官能团得到OPCN;此外,为了改善g-C3N4对可见光的吸收,我们将另一种新型二维半导体材料BP与制备的OPCN进行复合。结果表明,适量BP材料的引入大大提升了g-C3N4的光吸收能力和载流子迁移率。BP/OPCN表现出优异的光催化性能,最高的H2O2产率达到了3463μmol h-1 g-1的显著值,在BP/OPCN上原位产生的大量H2O2随后可通过类芬顿级联反应一步降解废水中的有机污染物。这项工作展示了一种H2O2制备和废水处理的高效光催化方案,同时发现了光催化剂表面化学和物理结构的基本作用。以上对g-C3N4材料的合成路线优化、改性和共聚或复合等工作,都成功地提升了光催化材料的H2O2制备效率;为提升非金属g-C3N4复合材料的催化性能提供的新的思路,为制得H2O2的原位消耗和类芬顿级联净水领域提出了新的思路。