当今社会，传统化石能源依旧是目前人类所使用的主要能源，由于不可再生的特性，同时消耗过程中造成大量污染，使得能源危机和环境问题日益严重。因此，如何开发清洁、可再生的新能源显得极为重要。氢能是种高能量密度、方便存储的绿色可再生能源，被认为是二十一世纪最具潜力的新能源之一。其中，众多制氢技术中，电解水制氢被认为是获取氢能源最具发展前景的途径。而电解水两个半反应动力学迟滞，造成反应体系较大能量浪费，贵金属基催化剂被认为是最理想的催化剂，受成本的制约难以真正实现产业化应用。
　　金属有机框架，由于独特的结构特性（孔隙丰富、结构规则、物理化学性质稳定等等），在催化领域得到广泛的应用，许多研究利用金属框架结构作为前驱体制备高效电催化剂。考虑到多数三维框架结构在催化反应中存在一些劣势，如溶剂在孔隙通道内的残留影响反应传质和传荷过程、高温碳化不可避免的造成内部活性位点被覆盖等等，而通常制备二维金属有机框架结构需要各种特定的物理化学条件，制备工艺较为复杂。本文通过简单操作分别制备得到两种钴基二维纳米片层结构，后经过磷化处理，对最终制备的材料进行电催化水分解性能研究。主要内容如下：
　　（1）自上而下制备二维钴基纳米催化剂：采用室温共沉淀法制备得到具有框架结构的ZIF-67，在水相中稍高温度对框架进行水解，最终结构重整得到具有六边形片状的ZIF-67@Co(OH)2异质结构，并提出可能存在的结构转变机理，制备得到的片层结构尺寸在800nm左右，厚度在40nm以内。最后通过磷化过程制备得到同时具有电催化析氢和析氧性能的双功能催化剂，在催化性能方面对比原先三维框架结构有明显提升，这主要是因为材料结构的转变，将更有利于暴露催化活性位点，同时提高催化材料和电解液之间接触状况，改善传质、传荷过程。
　　（2）自下而上制备超薄钴基纳米催化剂：通过对ZIF-67金属源和有机配体之间比例进行调控，直接制备得到厚度在5nm左右的超薄金属有机框架结构。同时制备得到的材料，微观结构表现为片层相互依托组成类似花状结构，有效避免了片层与片层之间的堆叠问题。随后经过磷化处理，制备得到CoP@C复合催化剂。并对其在碱性体系中进行水分解性能测试，相比较三维框架结构，催化性能同样具有较大提升，分析由于其超薄的结构特性，以及最后片层相互依托成的独特三维结构都将有利于电催化反应中传质和电荷转移过程。