热压烧结制备KNN基透明陶瓷

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利用烧结助剂通过热压烧结工艺成功制备了钙钛矿结构的铌酸钾钠(KNN)基透明陶瓷。研究了稀土掺杂后透明陶瓷的光学性能和荧光特性,以及引入Sr2+、Ba2+后对介电及压电性能的影响。具体研究内容包括:(1)采用热压烧结工艺,以Li和Bi作为烧结助剂,制备了铌酸钾钠基上转换透明陶瓷K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiy O3-Er0.005Yb0.005x(KNNLB:Er/Yb)。并对其微观结构、光学透光率和上转换效应等进行了研究。结果表明:该透明陶瓷具有正交钙钛矿型结构,晶粒尺寸小于1μm,致密度较高,具有良好的透明性,当y=0.06、x=0时,在可见光范围内透过率可达到45%(样品厚度为0.5 mm),红外光区域透过率达到95%以上。但是随着Yb3+离子掺杂量的增加,产生的杂相量变多,光学透光率因此呈明显的下降趋势。该体系透明陶瓷用氙灯光源激发(900 nm波长)即可以观察到很明显的上转换效应。(2)采用热压工艺制备出未掺杂的以及Eu3+掺杂的铌酸钾钠基下转换透明陶瓷K0.47Na0.47Li0.06Nb0.94Bi0.06O3-Eux(KNN:Eu)。陶瓷的断面扫描电镜表明这些陶瓷具有致密的微观结构,XRD结果显示制得的陶瓷都具有纯相的钙钛矿结构。对该体系透明陶瓷的光学透光度、室温下的光致发光激发谱和发射谱研究表明:这些陶瓷具有良好的光学透光率,在可见光区域最高可以达到60%,而在红外区域能够达到接近100%。高掺杂浓度引起的离子空位和晶体缺陷的增加会导致这些陶瓷在可见光区域的透过率降低。对光致发光谱的分析表明,基于下转换效应,这些陶瓷可以在近紫外和蓝色光的激发下发射出很强的红色荧光,其中与Eu3+的电偶极跃迁5D0-7F2相关的位于613 nm处的发射光尤其强烈。此外在晶体结构的基础上对陶瓷的光致发光特性进行了分析,结果表明陶瓷的晶相转变引起了发射谱线的Stark分裂。研究显示这些透明陶瓷可以作为潜在的红色荧光基底材料。(3)将碱土离子Sr2+、Ba2+引入KNN体系,采用热压工艺制得透明KNN基陶瓷[(K0.5Na0.5)1-2x(Sr0.75Ba0.25)x]0.93Li0.07Nb0.93Bi0.07O3(KNNLB:Sr/Ba)。对陶瓷的晶相结构、压电及介电性能进行了初步的研究。结果表明微量的Sr2+、Ba2+掺杂可以有效的提高此陶瓷材料的电学性能。当掺杂量x=0.025时,此陶瓷拥有最佳的电学性能参数:εr=1679,d33=151 pC/N和tanδ=0.026。然而过多的Sr2+/Ba2+掺杂量会引起杂相的产生,电学性能也会随之迅速下降。
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