全反射X射线荧光分析应用于大气颗粒物的分析技术研究

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该项研究应用全反射X射线荧光分析(TXRF)技术分析分粒径的大气颗粒物,由湖南省自然科学基金资助,与中国原子能科学研究院放射化学所XRF实验室合作完成.大气颗粒物采样由可采集0.03~10μm粒径范围的电称低压冲击器(ELPI)采样机在南华大学的核科学技术学院四楼完成,距地面高度约12米.该采样机共有13级采样器,采样时选取对人类健康危害有代表性的粒径范围内的大气颗粒物.采样时使用三种采样膜:核孔膜(PC MB 25mm No holes,IPR-200,Track-Etch Membrane);铝膜(25mm,CF-300)和玻璃碳纤维膜(47mm,PMF-347),采用三种不同的样品溶液制备方法处理采样膜:超声波震荡法、微波炉溶解法、刮样-溶解法.使用全反射X射线荧光分析技术分析了所采大气颗粒物样品中的微量和痕量元素S,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,Pb及其含量.研究结果表明核孔膜的本底较低,而且较容易制样,相对来说是一种较为适宜的采样膜.刮样-溶解法虽然是一种比较耗力的制样方法,但与其它方法相比能够降低膜上本底元素给样品中各元素带来的干扰.使用的TXRF分析装置对Ni、Cu、Rb元素的最低探测限可以达到0.5ng左右,说明其分析灵敏度很高.样品位置偏离石英反射体中央约2~3mm时,给各元素的荧光计数带来的相对标准偏差不大于8.0%.用Mo靶X光管激发S元素的灵敏度比较低,若使用Cu靶或Cr靶X光管激发低原子序数的S元素效果会更好.另外,从核孔膜和铝膜的采样分析结果可以看出,初步判断S元素附着在粒径大于0.6μm的颗粒物上.
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