高且系列化相对分子质量PDMC制备工艺的初步研究

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甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)是常用的阳离子单体之一,目前对其的共聚物研究较多,而其均聚物还有待研究。本文研究了合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)的新工艺。在研究得到了高相对分子质量PDMC制备工艺的同时,还得到了高单体转化率且相对分子质量系列化PDMC产物的制备方法。进一步测定和研究了系列化相对分子质量PDMC结构与其热性质的关系。首先,采用工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过氧化物(A)为引发剂,乙二酸四乙酸四钠(Na4EDTA)为助剂,建立了一次性加入引发剂、两步升温引发制备PDMC的水溶液聚合方法。用正交实验的方法研究优化了单体的质量分数w(DMC)、助剂的用量m(Na4EDTA):m(DMC)、引发剂的用量m(A):m(DMC)和聚合反应的引发温度T1等因素,进而研究得到各因素对产物PDMC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:实验范围内各因素影响强弱排序为w(DMC)> w(Na4EDTA):m(DMC)>T1>m(A):m(DMC),得到的最佳工艺条件w(DMC)为72.5%,m(A):m(DMC)和m(Na4EDTA):m(DMC)分别为0.20%和0.18%,在聚合反应的引发温度T1为40℃下反应3h后,再在聚合反应的熟化温度死为55℃下进行反应3 h。在最佳的聚合工艺条件下,得到的PDMC产物为胶体,其特征黏度为10.38 dL/g,单体转化率为98.40%。得到PDMC产物特征黏度的最大值超过了已有文献报道的最高值。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征,同时用凝胶色谱进行了相对分子质量表征。然后,仅对聚合工艺条件中的单体和引发剂的起始用量进行协同控制,无需使用链转移剂和链终止剂,制备出单体转化率大于98%,特征黏度为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 dL/g左右的系列化相对分子质量PDMC胶体产物。相关研究至今还未有文献报道,同时建立了相对分子质量可控的制备PDMC产物聚合反应工艺方法。用FTIR和1HNMR对系列化相对分子质量PDMC产物的结构进行了表征,同时用凝胶色谱进行了相对分子质量表征。最后,通过对实验研究制备的系列化相对分子质量PDMC产物用热分析仪进行热稳定性表征,得到相对分子质量系列化PDMC产物的结构与其热性质的关系。为PDMC的结构与性质的研究及其应用奠定了基础
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