超级电容器是目前最具前景的绿色储能装置之一,其电极材料在超级电容器性能中起着决定性的作用。由于金属硫化物有着较强的导电性,是超级电容器热门电极材料之一。本文以泡沫镍为集流体,在其表面原位制备KCu₇S₄纳米线阵列,并以KCu₇S₄为核,原位合成多孔层状核壳结构的NiCo₂O₄@KCu₇S₄复合电极材料,并研究了KCu₇S₄纳米阵列及NiCo₂O₄@KCu₇S₄复合电极材料的电化学性能。本文详细工作如下:（1）采用化学镀铜和水热法在泡沫镍基底上原位制备KCu₇S₄纳米线阵列。通过改变温度以及添加乙二醇对该阵列进行形貌的调控,采用XRD、EDS、SEM等表征方法对其晶体结构、成分和微观形貌结构进行表征。对其进行电化学性能测试,探究温度和乙二醇对其形貌和结构以及电化学性能的影响。KCu₇S₄纳米线阵列有着独特的阵列结构,极大地促进了电极材料和电解质之间的电荷输运,为氧化还原反应提供了更活跃的位点,完美地展示了KCu₇S₄电极材料优异的电化学性能。在120℃、添加2m L乙二醇水热条件下,制备出的KCu₇S₄纳米线长约10μm,直径200～500 nm,比未添加乙二醇的样品尺寸更小。同时该条件下的样品表现出了最佳的电化学性能,在3m A/cm²的电流密度下,面积比电容高达2.57 F/cm²;在10 m A/cm²的电流密度下,循环1000圈后电容保持率依然有80%;组装成KCu₇S₄//活性炭（AC）超级电容器后,在185 W/kg的功率密度下,能量密度达40.55 W/kg。本研究展示了KCu₇S₄纳米线阵列在超级电容器上的巨大应用潜力。（2）采用静电沉积和热处理（煅烧-退火）的方法,在KCu₇S₄纳米线阵列上原位生长具有多孔层状核壳结构的NiCo₂O₄@KCu₇S₄复合电极材料。采用XRD、EDS、BET、XPS、SEM等表征方法对其晶体结构、成分和微观形貌结构进行表征。研究不同沉积时间对NiCo₂O₄纳米片在KCu₇S₄纳米阵列结构上的变化以及对电化学性能的影响。研究发现,使用该方法制备出的NiCo₂O₄纳米片厚度在10 nm左右,纳米片之间交错分布,片与片之间形成5～6 nm的介孔结构,紧紧地包覆在KCu₇S₄纳米线表面。其中沉积时间为10 min时,NiCo₂O₄@KCu₇S₄复合材料电化学性能达到最佳,在3m A/cm²的电流密度下,NiCo₂O₄@KCu₇S₄复合电极材料的面积比电容高达18.4 F/cm²,甚至在100 m A/cm²电流密度下,面积比电容依然有12.4 F/cm²,电容保持率高达67.39%;并且在40 m A/cm²的大电流密度下,循环4000圈后其比电容依然有初始值的80%,展示了优异的循环稳定性。组装成NiCo₂O₄@KCu₇S₄//AC超级电容器后,在105 W/kg的功率密度下,其能量密度达到125.5 Wh/kg。这项工作为超级电容器复合电极材料的制备提供了一个新的思路。