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铃兰醛是配制铃兰花香精最重要的一种原料,目前铃兰醛市场年需求量在两万吨以上。合成铃兰醛的方法较多,均存在着生产成本较高、工艺路线复杂、三废排放量大的问题,研究一条操作简单、成本低、产品质量高、环境友好的工艺路线十分必要。本论文采用对叔丁基苯甲醛和正丙醛为原料,在碱性条件下经过羟醛缩合脱水反应制取对叔丁基-α-甲基肉桂醛,然后对叔丁基-α-甲基肉桂醛通过加氢反应得到产品铃兰醛。羟醛缩合脱水反应过程:通过筛选催化剂体系,优化反应参数,调整后处理方案,得到了最佳的催化剂体系。催化剂可以循环套用,避免了三废的产生,减少了后处理费用,同时反应转化率和收率均大幅提升。通过研究得到的最佳工艺条件为:催化剂氢氧化钾用量为对叔丁基苯甲醛用量的2.0～2.2%,对叔丁基苯甲醛与丙醛的摩尔比为1:0.9,溶剂甲醇用量为对叔丁基苯甲醛用量的1.5倍,反应温度20～30℃,丙醛滴加时间3.0～4.0h,滴加结束后继续保温0.5～1.0h。此条件下,对叔丁基苯甲醛的转化率可达95.0%,脚料率2.5%,经过结晶工艺后,产品气相谱检测含量≥99.50%。对叔丁基-α-甲基肉桂醛的加氢反应过程:通过筛选催化剂体系和优化反应参数,氢化催化剂循环套用,大幅提升了反应收率,降低了原料单耗,反应过程中产品的选择性达到99.0%以上,主要副产物铃兰醇的比例控制在0.5%以下,最终分离收率98.0%,缩合反应和加氢反应的两步总体收率93.1%。反应优化得到最佳的工艺条件为:2%钯碳催化剂用量为对叔丁基-α-甲基肉桂醛用量的0.6%,钝化剂吡啶用量为对叔丁基-α-甲基肉桂醛用量的1.5%,溶剂用量为对叔丁基-α-甲基肉桂醛用量的2.0～2.5倍,反应温度60℃,氢气压力0.4MPa,反应时间2.5h,铃兰醛选择性≥99.0%,收率≥98.0%,脚料率1.0%左右。得到的铃兰醛成品纯度≥99.00%,香气纯正无杂气,各项指标达到市售产品要求。本工艺的创新之处在于通过筛选得到了高效的缩合和加氢催化剂体系,大幅提高了收率;实现了缩合催化剂的套用,避免了三废的产生,降低了催化剂的单耗;同时优化了后处理流程,省去了传统缩合步骤的回收溶剂和精馏工序,降低了能耗成本,利于工业化放大生产。