氧化还原循环策略是光电化学传感器较常见的增敏方式,可显著提高传感器的性能,三（2-乙羧基）膦盐酸盐（TCEP）作为一种信号放大剂在氧化还原循环策略中发挥着重要作用。同时,一些具有氧化还原活性中心的分子如铁氰化物也可作为媒介在光电化学过程中展现出优越的性能。本文制备了具有较强光电催化活性的Bi₂S₃-G、CdS-RGO纳米材料,用来作为光电转换层构建了不同类型的传感器,进一步应用于目标物的分析检测并探究了光电反应过程中的机理。主要研究内容如下:1、采用溶剂热法制备Bi₂S₃-G复合材料,将其修饰于ITO表面得到Bi₂S₃-G/ITO电极,以此电极为工作电极进行研究。苯酚在溶解氧的存在下可被酪氨酸酶（Tyr）转化为邻苯二酚。邻苯二酚有较强的电化学活性,其氧化产物邻苯醌在被光生电子还原的同时也可被TCEP还原。因此,在由苯酚、TCEP、酪氨酸酶和Bi₂S₃-G光电活性材料组成的反应体系中,光电催化过程和氧化还原循环过程（PECC）同时进行,使得能够参与反应的电活性物质（即邻苯二酚）的量大大增加,体系产生的响应信号也得到提升。这种基于氧化还原循环策略构建的光电化学传感器可成功应用于Tyr活性的灵敏检测。在优化实验条件下,该传感器对Tyr活性的检测范围为0.3²0U·mL^-1,计算得到这一方法对Tyr活性的检出限（3S/N）为0.15 U·mL^-1。此外,该传感器也成功用于人体血清样品中酪氨酸酶活性的分析。2、基于铁氰化物（HCF）的媒介作用对CdS-RGO修饰电极上对苯二胺（PPD）的光伏安行为进行了研究。采用循环伏安扫描方法在CdS-RGO/GCE表面修饰HCF,得到HCF/CdS-RGO/GCE。可见光照下,HCF（II）在光电极上被电化学氧化,随后生成的HCF（III）被光生电子还原,这样就形成了HCF的光电催化反应过程。当PPD存在时,电化学氧化和HCF（III）的共同作用使PPD被氧化为二亚胺,随后二亚胺进一步被光生电子还原。因此,光电催化作用和铁氰化物的媒介作用共同参与了PPD在HCF/CdS-RGO电极上的反应过程,使响应信号得到提升。借助于HCF在PPD光电催化过程中发挥的媒介作用,较低浓度的PPD也可以在光电极上产生可检测的极限电流。PPD在HCF/CdS-RGO修饰电极上光伏安行为的探究表明该方法构建的光伏安传感器可实现对较低浓度PPD的分析检测,同时这一方法也为低浓度电活性物质的光伏安检测提供了新的思路。