离子型稀土矿浸出液的富集与除杂试验研究

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本文以离子型稀土矿山浸出液为研究对象,针对其浓度低、液体体积大、沉淀处理难度大、铝杂质含量高等一系列问题,研究了树脂吸附技术对稀土浸出液的富集除铝工艺。研究采用氯乙酸对树脂ACT进行改性,制得含有高浓度活性基团(-COOH)的改性树脂CB-ACT。通过单因素和正交试验确定了各因素对羧甲基取代度的影响主次顺序为:改性剂浓度>固液比>改性温度>改性时间。氯乙酸改性树脂ACT最佳的改性条件组合为氯乙酸浓度8%、固液比2:100、改性温度333 K、改性时间4.5 h,在此条件下进行改性,改性树脂CB-ACT羧甲基取代度(DS)为0.943。使用改性树脂CB-ACT对稀土浸出液进行富集。在静态吸附试验中,考察了吸附料液pH、羧甲基取代度、吸附温度、吸附时间和稀土离子的初始浓度等因素对静态吸附过程的影响;并进行了静态解吸试验,研究了不同解吸剂对吸附树脂解吸效果的差异和树脂的再生使用性能。静态吸附试验表明:改性树脂CB-ACT对稀土的吸附饱和容量主要受羧甲基电离度、羧甲基数量、羧甲基活性及反应时间影响。通过动力学试验确定了吸附过程主要由液膜扩散控制且具有较快的吸附速率。静态解吸试验表明:解吸剂对改性树脂CB-ACT解吸效果顺序为:HCl>HNO3>H2SO4,使用NaOH溶液浸泡解吸后的树脂,可令其再生循环使用。对浸出液中RE3+和Al3+进行了动态吸附试验。在Φ15 mm×130 mm吸附柱中,考察了料液初始浓度、料液流速、吸附温度等因素对改性树脂CB-ACT吸附RE3+和Al3+的动态吸附曲线的影响。试验结果表明动态吸附的最佳条件为料液初始浓度4 g·L-1、料液流速4 ml·min-1、吸附温度308 K。使用0.8 mol·L-1的M(OH)n溶液对饱和吸附树脂进行淋洗,可选择性的将树脂上吸附的Al(3+)洗脱下来,与RE(3+)分离。在最佳淋洗工艺条件下,解吸液中Al2O3/REO的比值可低至0.34%,稀土中的铝基本已去除完全。
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