食品和食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测与风险评估

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目的:1.建立25种邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定方法。2.测定当前市售饮料、油脂等食品和食品包装材料共七大类物质中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量,并分析其分布情况进行风险评估。方法:125种邻苯二甲酸酯类塑化剂测定方法的建立不同样品经正己烷超声提取和正己烷与乙腈超声提取等处理后,离心取上清液,过净化柱,洗脱,合并提取液氮吹至干,定容。运用程序升温,选择离子监测(SIM)模式进行检测。2七大类物质中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定采集七大类样品,共281份。饮料类样品20份,白酒类27份,样品经离心或去除二氧化碳后加正己烷提取;蔬菜类样品40份,加氯化钠和正己烷分别超声提取三次,离心,合并上清液旋转蒸发;食用油类样品100份,内脏类样品12份,膨化食品类样品22份,分别用正己烷乙腈和乙腈提取,取乙腈层过固相萃取柱净化,乙腈洗脱,氮吹;包装材料类样品60份,经正己烷摇床涡旋提取三次,合并滤液旋转蒸发。3膳食消费量调查采取24小时膳食回顾法问卷调查,多阶段分层随机抽样的方法,对青岛市某区的1104名居民进行调查,收集居民连续三天六大类食品消费量,采用记账法记录消耗量数据。4结果分析方法计算样品中25种邻苯二甲酸酯物质的含量,利用spss17.0分析软件,做卡方检验和方差分析,分析不同种类、采样地点、季节样品中邻苯二甲酸酯的含量分布情况。采用点评估法,计算六类食品膳食摄入PAEs的健康风险指数(HI)并进行风险评估。结果:1所建立的方法25种邻苯二甲酸酯检出限为0.002mg/kg-0.050mg/kg,精密度为1.8%~7.6%,平均回收率为85.2%-108%。2不同类别中邻苯二甲酸酯含量分布情况2.1不同种类样品中邻苯二甲酸酯检出率的比较七大类样品中DEHP检出率较高,经检验差别有统计学意义(X2=90.36,P<0.001);DBP经检验差别有统计学意义(χ2=57.51,P<0.001); DIBP经检验差别有统计学意义(χ2=41.47,P<0.001); DMP经检验差别有统计学意义(X2=25.06,P=0.001)。2.2不同类别、采样方式样品中邻苯二甲酸酯含量比较不同种类食用油中DEHP含量差别有统计学意义(F=7.411,P=0.000),不同采样地点食用油中DEHP含量差别有统计学意义(F=3.315,P=0.023);不同年份白酒DIBP含量差别有统计学意义(F=6.966,P=0.004),DBP含量差别有统计学意义(F=3.667,P=0.039);不同采样地点饮料中DBP含量差别有统计学意义(F=3.894,P=0.037);不同季节采样蔬菜DBP含量差别有统计学意义(F=3.819,P=0.010),DEHP含量差别有统计学意义(F=5.287,P=0.002);动物心脏和肝脏DEHP含量差别有统计学意义(F=8.179, P=0.006), DBP含量差别有统计学意义(F=14.333,P=0.001),DIBP含量差别有统计学意义(F=8.179,P=0.006);不同材质食品包装材料DBP含量差别有统计学意义(F=5.295, P=0.003), DIBP含量差别有统计学意义(F=3.491,P=0.021),不同采样地点PVC包装材料DIBP含量差别有统计学意义(F=4.156,P=0.032)。3六类食品摄入风险评估花生油占主导地位的食用油类中PAEs风险指数HI<1,风险较小;蔬菜类样品日消费量均值虽最大,但计算得到的PAEs风险指数HI<1,风险较小;其他四类食品风险指数HI<1,风险较小。结论:1.所建立方法稳定,回收率高,操作简单,灵敏度和精密度满足检测确证。2.不同种类食品中邻苯二甲酸酯种类和含量不同,不同采样地点及季节中邻苯二甲酸酯含量不同。3.邻苯二甲酸酯污染已覆盖食品中大多数,就检测的目前市面七大类样品中邻苯二甲酸酯的含量排除人为添加的可能,对人们生活暂时不构成危险风险,但后续长期受到污染对人类的影响有待进一步研究。
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