添加稀土氧化物BeO陶瓷的无压烧结

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BeO陶瓷具有高热导率、高熔点、高强度、高绝缘性、高的化学和热稳定性、低介电常数、低介质损耗以及良好的工艺适应性等特点,已在特种冶金、真空电子技术、核技术、微电子与光电子技术领域得到广泛的应用。本文作者采用凝胶注模成型技术制备BeO陶瓷,主要研究不同单一稀土氧化物烧结助剂对BeO陶瓷致密度和热导率的影响;不同复合烧结助剂对BeO陶瓷的烧结、微观组织和性能的影响;添加单一稀土氧化物烧结助剂和复合烧结助剂的BeO陶瓷的烧结机理等三方面的内容。通过实验研究,得到以下主要结论:1)添加单一稀土氧化物烧结助剂可提高BeO陶瓷的致密度和热导率。在整个加入量的研究范围内:未添加烧结助剂的BeO陶瓷的致密度为78.78%;当加入1%的稀土氧化物量时,BeO陶瓷的致密度取得较大值,室温热导率取得最大值。添加1%CeO2、1%Pr6O11和1%Nd2O3稀土氧化物烧结助剂的致密度分别为92.17%、85.17%和91.99%;相应的室温热导率分别为197.93W·m-1·K-1、192.82W·m-1·K-1和189.21 W·m-1-K-1。2)烧结工艺对添加单一稀土氧化物的BeO陶瓷的致密度和热导率有很大影响。随着烧结温度的升高,BeO陶瓷的致密度和热导率都增大。温度超过1600℃后,致密度增速减小。添加1%Pr6O11的陶瓷试样,其热导率和致密度都在1650℃时达到最大值,分别为234.18W·m-1·K-1和91.02%。添加单一稀土氧化物(1%CeO2、1%Pr6O11和1%Nd2O3) BeO陶瓷的致密度和热导率随着保温时间的延长而增大。保温时间超过90min后,增大速率开始减小。3)不同的复合烧结助剂对BeO的助烧效果不同。本文工作中添加的复合烧结助剂都可提高BeO陶瓷的致密度。复合烧结助剂的助烧效果从强到弱依次为:(Al2O3-MgO-Fe2O3)、(Al2O3-Fe2O3-CaO-Nd2O3)、(Fe2O3基)、AMS基或CAS基复合烧结助剂。添加AMS基或CAS基复合烧结助剂的陶瓷试样,由于低热导率玻璃相的存在,BeO陶瓷的复合热导率较低。添加1%(Al2O3-MgO-Fe2O3)复合烧结助剂的试样,1650℃烧结120min后,BeO陶瓷具有较高的致密度和室温热导率值,分别为93.70%和221.05W·m-1·K-1。4、)添加单一稀土氧化物烧结助剂与复合烧结助剂的BeO陶瓷的微观组织不同。前者气孔主要存在于晶界,后者则存在于晶粒内部。由于晶界的迁移速率大于致密化速率,使得气孔不能随晶界一起移动排出体外,而遗留在晶粒内部,在后续烧结过程中很难排除,因此降低了BeO陶瓷的致密度。5)添加不同种类烧结助剂BeO的烧结机理不相同。有低熔点物或玻璃相存在时,主要以液相烧结为主;否则,以固相烧结为主。BeO陶瓷的烧结致密化主要发生在1400~1600℃范围内。温度高于1600℃时,主要是晶粒的粗化和小气孔的消失,因此致密度变化不大。
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