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本文以BNNTs作为基体B4C层补强增韧剂,同时在基体层中掺入无定形B粉为烧结助剂,采用非水基流延工艺制备出基体层B4C-BNNTs和硬夹层ZrB2流延膜坯体。通过叠层、加热模具预压成型、排胶和真空热压烧结制备出ZrB2/B4C-BNNTs层状复合材料。研究了不同的分散剂、粘结剂、增塑剂与粘结剂的质量比值（R值）、固相含量和球磨时间对硬夹层ZrB2流延浆料的流变性能影响。采用ANSYS软件计算了基体层B4C-BNNTs与硬夹层ZrB2不同层厚比和不同层数时复合材料内部残余应力。研究了基体层B4C-BNNTs与硬夹层ZrB2不同层厚比和不同烧结温度对ZrB2/B4C-BNNTs层状复合材料的显微组织结构和力学性能的影响。采用旋转式粘度计进行浆料流变性能测试,结果表明:当蓖麻油、PVB、DOP的加入量分别为1.2wt%、5wt%和6wt%,二次球磨时间为12h可以获得固含量达到50wt%的ZrB2非水基流延浆料,此浆料中添加正丁醇除泡剂,通过抽真空除泡,流延制备的流延膜片表面平整、无气孔、无开裂等缺陷,且颗粒分散均匀。通过ANSYS软件分析得出:随着层数的不断增加,B4C层所受到的压应力不断增大,ZrB2层张应力不断减小,在层数达到13层以后压应力和张应力几乎不变。B4C层所受到的压应力随着基体层B4C与硬夹层ZrB2的层厚比不断增大而减小,ZrB2层张应力随着基体层B4C与硬夹层ZrB2的层厚比不断增大而增大。采用XRD、SEM等分析测试手段,对ZrB2/B4C-BNNTs层状复合材料的物相和显微结构进行表征,采用阿基米德排水法测试样品相对密度,采用力学性能试验机和硬度计分别对样品的弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度进行测试。基体层中添加BNNTs可以起到拔出、桥联以及裂纹偏转的作用,有效地提高基体层的断裂韧性;基体与夹层之间热膨胀系数的不匹配、收缩率的不同在结合界面产生残余应力,对裂纹起着阻挡、吸收、散射、诱导等作用,使裂纹尖端的能量降低并发生偏转;实验结果表明:在烧结温度2000℃、压力30MPa下保温1h,基体层与硬夹层的层厚比为1.8时,得到的ZrB2/B4C-BNNTs层状复合材料相对密度、弯曲强度、维氏硬度和断裂韧性分别为95.6%、468.8MPa、36.5GPa和6.58MPa·m1/2。当基体层与硬夹层的层厚比为1.8,通过提高烧结温度进一步改善材料性能,在烧结温度为2040℃时,层状复合材料的相对密度、弯曲强度、维氏硬度和断裂韧性达到97.9%、516.81MPa、38.4GPa和7.69MPa·m1/2。相对密度、弯曲强度、维氏硬度和断裂韧性分别提高2.4%、10.2%、5.2%和16.8%。