随着经济高速发展，人民生活水平提高，人们对动物源食品的需求量越来越大，近期引起行业重视的“毒鸡蛋”大闹欧洲，动物组织及体液中兽药残留问题引起世界范围内的广泛关注。　　针对分析的样品种类的多样性和基质的复杂性，建立高灵敏度、准确度、快速、简便、成本低的方法成为分析科学领域的热点方向。检测实验要经过样品的采集、前处理、上样分析、数据处理等步骤，样品的前处理是最为耗时、繁琐。研究高效的前处理方法和灵敏准确的分析方法非常必要。本论文主要包括以下四个方面内容：　　1.综述动物食品安全问题(兽药残留的药物)和样品前处理技术研究进展。　　2.基于超高效液相色谱法建立动物组织中的阿苯达唑及其代谢物的检测方法。将商品化的酸性氧化铝和 MCX固相萃取柱串联，对动物组织样品中阿苯达唑及其代谢物药物净化与富集。结果表明：在5-2000μg/kg线性范围内,线性良好(R2＞0.99)，检出限为10μg/kg，在最大允许残留量的0.05-10 ng/kg，猪、牛、羊和鸡肌肉回收率为66-107%，肝脏回收率为62.1-110.3%，脂肪回收率为70-113%，十六批样品相对偏差均小于10%。　　3.基于超高效液相色谱串联质谱建立动物组织五种β-激动剂兽药残留的检测方法。样品经乙腈的提取，后加入盐包盐析，内标法定量，上机检测，结果表明：1-50μg/kg内，线性良好，线性关系R2＞0.99，检出限为0.2μg/kg，添加2、4、10和40μg/kg，回收率为64-124%，相对偏差RSD均小于13%。　　4.以新型材料磁性石墨烯作为吸附剂，优化了吸附剂的用量、洗脱剂种类和洗脱剂用量等多个固相萃取影响因素，建立基于超高液相色谱串联质谱技术建立牛尿、猪尿和养殖污水中的九种磺胺类抗生素的检测方法。结果表明：1-50μg/kg线性范围内，线性关系良好(R2＞0.99)，检出限为0.1μg/kg，添加1、5和10μg/kg，回收率为69-110%，相对偏差RSD均小于13%。