【摘 要】
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还原糖基胺类化合物是一种重要的有机化工原料,其应用遍及医药、轻工、化工、石化以及工业分离等多种行业.结合中国医药及其它工业部门需要,该文对合成糖基胺催化剂的性能、
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还原糖基胺类化合物是一种重要的有机化工原料,其应用遍及医药、轻工、化工、石化以及工业分离等多种行业.结合中国医药及其它工业部门需要,该文对合成糖基胺催化剂的性能、结构及反应机理进行了研究.以镍-铝基为主要活性组分,开发了一系列添加过渡金属以及稀土元素后形成的多元合金催化剂,通过考察其在合成五种糖基胺反应中的反应性能,筛选出31个具有良好活性与应用前景、尚未见文献报道的新型合成糖基胺催化剂.这些催化剂成本低,活性高,反应条件温和,用量少,催化反应性能与文献报道相当.对常规凝固M-Ni-Al合金的相组成成分及含量进行了X射线衍射分析,结果可知同成分为Ni50Al50合金相比,加入少量过渡金属后,均先使前驱体合金中α-Al相、NiAl<,3>相和NiAl相的含量减少,Ni<,2>Al<,3>相的含量增加;随过渡金属含量的增加,α-Al相含量又逐渐增加.该文认为这些变化是使M-Ni-Al催化剂活性改变的原因之一.首次采用快速凝固技术制得M-Ni-Al-P(M=Ti、Mo、W、Fe)催化剂用于合成葡甲胺与核糖胺,由实验结果得知葡甲胺与核糖胺的收率对比Raney Ni催化剂均有显著提高,最高分别提高了24.8(快凝TiNiAlP催化剂)和20.6(快凝FeNiAlP催化剂)个百分点.通过对M-Ni-Al-P合金的相组成及含量分析发现,相对于常规凝固,快凝后合金中NiAl<,3>相增加,Ni<,2>Al<,3>相、α-Al相和NiAl相减少.首次建立了对葡甲胺和核糖胺的高效液相色谱分析方法,通过对色谱操作条件的优化,成功分离了主产物和杂质,在此条件下,应用液相色谱-质谱联用仪对糖基胺及生成杂质进行了指派定性,并测定了两种糖基胺及其主要杂质的含量,获得了满意的结果.首次采用AM1方法和分子力学方法对N-甲基葡糖苷氢化反应机理进行了研究.用AM1方法将N-甲基葡糖苷氢化反应沿可能的反应路径进行几何优化,得到了反应历程上相关驻点稳定构型的三维结构,确定了反应途径.
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