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巯基乙酸是一种重要的精细化工原料,广泛应用于医药、分析、美容美发等各个领域,国内外消费量日趋增长。虽然国内对巯基乙酸的分离技术的研究早已开始,但工艺落后,特别是高纯度生产工艺尚有欠缺。针对这一现状,本文对巯基乙酸废液的分离路线进行研究,主要内容如下: 工业生产硫氨酯的过程中会联产出大量的巯基乙酸废液,废液中的杂质含量高,色度高,组分复杂,处理难度大。如何从这类废水中分离提纯出巯基乙酸,使巯基乙酸得到合理利用,是硫氨酯生产企业必须解决的问题。为了对巯基乙酸的提纯过程进行研究中,需要对巯基乙酸建立快速、准确的分析方法。本文确立了碘量法为定量分析方法,测定结果的误差均小于0.30%,最大相对标准偏差均小于0.29%。方法准确,操作简便易行,具有较好的重复性和精密度,可以满足生产提纯过程中的分析要求。 本文围绕巯基乙酸废液的分离提纯问题,总结了国内外的研究及生产现状,对比分析了各种分离工艺路线,最终采用液液萃取的方式分离巯基乙酸废液,选择乙醚、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、甲苯为萃取剂,通过单因素试验分析法确定最佳萃取剂、搅拌时间、PH、萃取次数。在此基础上进行正交试验的优化,确定了萃取的最佳萃取剂为乙酸异丁酯,搅拌时间为15min,PH为3,萃取次数为3次。在上述最优萃取条件的确立下,确定了巯基乙酸钠产品的生产路线,同时也确定了巯基乙酸废液的分离路线。 用液液萃取的方式回收其中的萃取剂和溶剂,实现资源再生和综合利用。因为液液相平衡数据的测定及关联是液液萃取分离的基础,所以本文用色谱法测定了不同温度下乙酸异丙酯/乙酸异丁酯-乙醇-水三元体系的液液平衡数据,并采用Bachman和Hand方程检验数据的可靠程度,得到相关性系数均大于0.9717,表明实验数据的可靠程度较高。同时用N RTL模型和UNIQUAC模型对乙酸异丙酯/乙酸异丁酯+乙醇+水体系的相平衡数据进行了关联,得到二元交互作用参数,计算这两个体系的相平衡数据,得出RMSD值均小于0.0142,表明NRTL模型和UNIQUAC模型能够较好的关联该液液相平衡体系。回归出的N RTL和UN IQ UAC模型参数为乙酸异丙酯/乙酸异丁酯-乙醇-水体系的分离设计和进一步中试及工业化提供一定的依据。