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本文利用等径角变形(ECAP)和液氮温度下轧制(LNR)的复合工艺对纯钽进行塑性变形,制备了具有纳米层片结构的块体纯钽。通过电子背散射衍射技术(EBSD)、透射菊池衍射技术(TKD)、透射电子显微镜(TEM)等分析技术对纳米层片结构钽的组织进行表征,对不同轧制压下量下制备的纳米层片结构钽在轧制和退火过程中的组织演变进行了研究;通过硬度测试、拉伸实验测试了纳米层片结构钽的力学性能。结果显示,随着轧制压下量的增加,纳米层片结构钽的层片厚度不断减小,细化极限约为40 nm。纳米层片结构钽的抗拉强度和显微硬度随着层片厚度的减小而增加,最大抗拉强度可达1.3GPa,而断裂延伸率随着层片厚度的减小而降低。当层片厚度细化至100 nm以下时,材料强度与层片厚度偏离了Hall-Petch关系,断裂延伸率显著下降,从韧性断裂转变为脆性断裂。纳米层片结构钽在轧制过程中织构强度逐渐增大,形成了较弱的α纤维织构以及较强的γ纤维织构,当轧制压下量大于60%以后,最强的织构组分变为{111}织构。在退火过程中,纳米层片结构钽的小角度晶界分数显著上升,α纤维织构减弱,γ纤维织构增强。对于退火前轧制压下量较大(>60%)的纳米层片结构钽,再结晶后几乎完全是{111}单一织构组分。