磁性Fe3O4纳米结构的制备及其表征

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磁性Fe3O4纳米结构材料是一类非常重要的无机功能材料,其独特的物理化学性质,使得在众多方面表现出与常规磁性材料不同的特殊用途。基于在磁记录、磁流体、催化、生物医药等领域有着广泛的潜在应用前景,近年来有关磁性Fe3O4纳米结构材料的制备及性能表征已成为磁学领域的研究热点之一。设计开发具有独特结构和功能的磁性纳米结构材料,并对其磁性能进行研究,是科研工作者努力实现的目标。本论文在现有的研究基础上,首先采用五羰基铁作为有机前驱体盐,通过高温热分解的方法,在2-吡咯烷酮溶液中得到了水溶性的Fe3O4纳米颗粒。受此方法的启发,利用溶剂热的方法,在高压釜中制备了由Fe3O4纳米颗粒自组装而成的磁性纳米微球,并以这种方法合成得到的Fe3O4磁性纳米微球为基础,利用LB技术,对Fe3O4磁性纳米微球的LB膜进行了初步的探讨。具体的研究内容及结果如下:(1)以2-吡咯烷酮为溶剂,在不添加任何表面活性剂的情况下,通过高温热分解五羰基铁(Fe(CO)5)前驱体的方法,制备了平均粒径为8-10 nm的水溶性的Fe3O4纳米颗粒。透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)的表征,说明制备的产物为球形的尖晶石结构磁铁矿颗粒。利用热重分析仪(TG/DSC)和傅立叶红外转换光谱仪(FTIR)对产物的表面进行了分析,确定了包覆在Fe3O4颗粒表面的有机物质为2-吡咯烷酮。最后,利用超导量子干涉仪磁强计(SQUID, MPMS X-5T, Quantum Design)对所制备的Fe3O4纳米颗粒的磁性能进行了研究,结果显示制备的颗粒在室温下具有超顺磁性,没有剩磁和矫顽力。此外,系统分析了粒子的粒径、结晶度以及表面结构对磁性能的影响。(2)通过简单的溶剂热的方法,制备出了单分散Fe3O4磁性纳米微球。透射电子显微镜和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)的研究结果表明,每个微球均是由8-10 nm左右的Fe3O4纳米颗粒自组装而成的二次粒子,平均粒径在110 nm左右。X射线衍射分析表明,制备的产物为典型的尖晶石结构的磁铁矿,并且具有较高的结晶度。超导量子干涉仪磁强计的研究结果显示,实验所制备的Fe3O4纳米微球的粒径尽管超过了100 nm,但在室温下仍然表现出超顺磁性,这一结果也进一步说明了制备的Fe3O4纳米微球是由具有超顺磁性的纳米颗粒通过自组装而成的。此外,利用此方法制备的Fe3O4纳米微球能稳定分散在各种非极性溶剂中,形成均一的溶液,并且具有较高的磁响应能力。(3)利用上述方法制备的Fe3O4磁性纳米微球,对其进一步处理后,通过LB膜技术,初步探究了Fe3O4磁性纳米薄膜的制备方法。同时,对制备的Fe3O4磁性纳米微球LB膜的场发射扫描电子显微镜观察,表明Fe3O4磁性纳米微球能够在玻璃片表面形成单层膜,但是仍然存在着缺陷。为此,对LB膜缺陷的形成原因进行了初步的分析,为进一步完善Fe3O4 LB膜的制备方法奠定了基础,也为Fe3O4磁性纳米结构材料在器件中的广泛应用提供了可能。
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