硅橡胶纳米复合材料因其杰出的力学性能、耐候性和热稳定性等特点,已被广泛应用于工业、军工及各种复杂环境中。这些优异的力学性能依赖于硅橡胶分子链和纳米填料网络的共同作用,其中SiO₂（白炭黑）作为补强填料,在高性能硅橡胶复合材料的设计中应用非常广泛。使用过程中,硅橡胶填料会发生一定的结构演变,如形变、破坏和重组等,进而导致硅橡胶复合材料产生松弛,老化或断裂等宏观的力学性能变化,从而影响硅橡胶所在部件使用的可靠性。然而,这种由填料分散性不同而形成的填网络结构多数情况下都存在非均匀,多尺度结构等特点。这就让定向研究硅橡胶内部填料分散性受到技术上的限制,使填料的三维空间分散状态仍然不清晰。因此,现今需要一种简便直观地描述填料分散性的方法,能够适用于静态或动态应力作用下硅橡胶内部填料三维空间分布的探测,其目的在于能够加深填料结构的演变规律与宏观力学性能之间关系的理解,为进一步揭示填料对硅橡胶补强作用机理的研究提供相应的技术手段。本论文首先设计合成了荧光功能硅烷偶联剂,利用其化学接枝改性的功能对SiO₂微球和沉淀法白炭黑进行表面荧光标记;采用扫描电镜、透视电镜、荧光光谱仪、X射线光电子能谱分析其可行性;将其运用于填料表面的荧光标记,并基于激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）与三维重构软件（Avizo）,实现硅橡胶中填料的无损检测及填料的三维空间分散性成像,分析其中填料分散性、聚集体体积变化、填料网络结构以及静态力学性能的关系和硅橡胶在动态应力作用下填料结构的演变。主要的研究结论如下:（1）利用稀土离子的荧光特点以及有机配体敏化荧光增强的特性,设计一种既能螯合稀土离子又能敏化增强其荧光性能的双功能硅烷偶联剂（DBM-Si）。首先采用正交实验筛选最优的合成条件:DBM与ICPTES的摩尔配比为1:8,反应时间为6 h,反应温度为65℃,其产率达到87%。并利用红外光谱、核磁共振光谱和质谱等手段表征了双功能硅烷偶联剂的分子结构。最后通过配位稀土Eu³⁺制备荧光功能硅烷偶联剂（Eu（DBM-Si）₃）,其最佳激发波长为395 nm,发射波长为610 nm,属于典型的红色荧光。（2）基于SiO₂微球表面的特殊化学性质,利用Eu（DBM-Si）₃与SiO₂微球表面丰富的硅羟基结构发生作用,使SiO₂微球表面具备荧光性能,达到荧光标记的目的。实验确定了Eu（DBM-Si）₃浓度为13%,在50℃的条件下反应2 h,此时荧光强度最佳,并且在硅橡胶中仍具有良好的发光性能。经过LSCM的荧光断层扫描和三维重构软件的参数优化,填料分散性的三维重构图像与传统扫描电镜测试结果相吻合,保证了可视化分析的可靠性。依据填料三维重构图像的可视化结果,能够直观观察10⁴0 phr不同份数填充量的荧光SiO₂微球在硅橡胶中的分散性,并统计计算其空间聚集体体积尺寸分布状况,随SiO₂微球填充量的增加,在硅橡胶内部的分散性逐渐提高,小于10μm³的聚集体的数量从23.6%提高到了76.73%,同时,大于200μm³的聚集体数量则从37.4%降低到了4.7%;小聚集体数量的增加改善了SiO₂微球间的相互作用,使得硅橡胶的拉伸强度从0.14 Mpa提高到了0.39 Mpa。由此说明了填料的分散性增加可以有效耗散外部机械能,提高硅橡胶整体力学性能。（3）通过荧光标记技术与三维可视化分析方法,研究了沉淀法白炭黑在硅橡胶中的分散性和填料网络结构与宏观力学性能关系。实验表明,在硅橡胶中的荧光白炭黑填充份数为10⁴0 phr的填料模型三维可视化率均在96.5%以上,保证了可视化真实性;通过可视化分析,随着硅橡胶中填料填充量的增加,空间分布的小聚集体体积尺寸的含量随之减小,其中小于1μm³聚集体数量由18.10%增加到45.08%,其填料网络连接率由39.64%增加到81.33%,其“Payne效应”的储能模量差值△E’由0.27 Mpa提高到2.97 Mpa;其对应拉伸强度也从0.57 Mpa提高到5.29 Mpa。由此说明了小体积填料间相互作用程度增加,有利于填料网络结构的逐渐形成,使得白炭黑填充硅橡胶的整体力学性能得到提高。同时,利用微型拉伸装置使硅橡胶处于应力作用下,观察了其中填料网络结构随应力方向进行延展,随之破坏为不规则纤维束状,说明了外部机械力下,填料网络结构能有效对硅橡胶产生补强和增韧的作用。结果证明硅橡胶中填料的三维可视化成像方法,为研究填料增强机理提供了新的技术支撑。