以天然硅藻土为原料的高纯二氧化硅制备以及纯度表征

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自然资源在一定条件下数量是有限的,而不是取之不尽,用之不竭,而矿产资源更是不可再生和可耗竭的。我国硅藻土矿藏量虽然居世界前列,但都主要应用在低端和经济附加值低的行业。以硅藻土直接制备高纯二氧化硅由于具有较高的经济价值,已逐渐成为焦点。本论文主要介绍以天然硅藻土为原料的高纯二氧化硅制备以及纯度表征的一种新方法。本文第二章的论文工作将基于高温高压溶样技术,并研究了溶解温度与溶解时间的关系,结合氯化物基体分离技术,以ICP-MS为测试手段,建立高纯SnO2材料中痕量Cu、Cr、Mn、Co、Ni、Cd、Fe、Pb等典型关键金属离子的分析新方法,所有元素的加标回收率均在100±5%以内,相对标准偏差均小于4%,可以对6N(99.9999%)以下纯度的二氧化锡电极材料的金属离子进行分析。本文第三章内容,以ICP-MS为检测手段,采用NaOH熔融锆英砂,共沉淀法富集Mn、Fe、Ni、Cu、Co、Pb、Cd等待测元素和分离Na、Si等对ICP-MS测试产生基体干扰的元素,检测方法的回收率在96%~100%之间,可以用于测定5N~6N纯度的锆英砂。通过第二、三章的实验内容,掌握高纯分析过程中样品处理和消除基体干扰的分析方法,为后续建立高纯二氧化硅检测方法提供积累;实验过程中使用的分离富集方法也可为提纯硅藻土提供借鉴。本文第四章主要介绍高纯二氧化硅中的硼和磷的检测方法。首先需要制作耐HF微量雾室,镀膜后雾室的稳定性(RSD)从7.5%降到1.5%以下;系统优化了雾化器压力、进样速度、ICP-OES的RF发射器功率和垂直观测高度等测试参数;当加入200μL的1g/L的甘露醇和蒸干温度为90℃时,B、P的回收率能达到90%以上,相对标准偏差分别为1.73%、1.47%。结果表明此方法可适用于6N纯度二氧化硅中B、P杂质的检测。最后一章探讨硅藻土提纯的基本方法流程。首先系统研究了阳离子交换树脂对硅酸钠溶液中各种杂质元素的去除效果,结果显示在各种不同条件下除Al外的其它元素的去除率都很高(>98%),因为在硅酸钠溶液中-部分Al会以硅酸铝钠的形式存在,因此后续工序的重点去除Al,实验发现若将已经制备的硅溶胶加入NaOH碱化后,再次过阳离子柱,可以将去除残留的Al;而且磷酸型螯合树脂也可以去除残留的硅酸铝钠。最后确定了强酸型阳离子柱—磷酸型螯合树脂—强酸型螯合树脂柱—强碱性阴离子柱—强酸型阳离子柱的工艺流程,可以直接以硅藻土为原料制备纯度在4N以上的二氧化硅,为将来制备纯度更高的二氧化硅提供了借鉴。
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