低酰基结冷胶流体凝胶的制备及其流变特性研究

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流体凝胶是在生物大分子凝胶的过程中同时施加剪切流场,形成的具有凝胶颗粒的高浓度悬浮液。其在静止时表现为固体,超过一定的剪切力才会发生流动,这种独特的流变性质使其在食品中应用广泛。本文以低酰基结冷胶(LAG)为研究对象,考察了基体浓度、剪切速率、降温速率、离子种类和浓度以及葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)对低酰基结冷胶流体凝胶的形成及其流变性质的影响,建立宏观性能和微观结构的关联。利用热剪切法制备了低酰基结冷胶流体凝胶,考察了基体浓度、剪切速率、降温速率、离子种类、离子浓度以及GDL含量对流体凝胶的形成及其微观结构的影响。研究发现,基体浓度越大,体系转变温度越高,形成的低酰基结冷胶流体凝胶的粘度、凝胶颗粒粒径越大,凝胶颗粒形状则越不规则。剪切速率越大、降温速率越小,得到的流体凝胶粘度越小、颗粒粒径也越小。流体凝胶形成时的转变温度基本不受剪切速率的影响,但其随着降温速率增大逐渐降低并趋于某一临界值,且基体浓度越大,到达该临界的降温速率越小。离子添加会使结冷胶溶液转变温度向着高温区域移动,离子浓度越高,转变温度越高,制备的流体凝胶的最终粘度和粒径越大,流体凝胶颗粒形状越不规则。相对于钠离子而言,钙离子诱导流体凝胶的最终粘度更大。LAG/GDL质量配比越小,体系转变温度越高,流体凝胶粘度越大,微观结构越疏松。考察了低酰基结冷胶流体凝胶的流变特性。发现基体浓度、温度对流体凝胶静态流变行为影响显著,随着基体浓度的增加,流体凝胶的流动行为由牛顿流动逐渐演变成切力变稀流动。剪切速率越小,降温速率越大,得到的流体凝胶的粘度越大。动态流变结果表明,随着基体浓度的增加,流体凝胶的弹性模量(G′)和粘性模量(G″)逐渐增大,且在低浓度区域,体系表现出粘性流体的流动特性,而在高浓度区,则表现为弹性固体的流动特点。制样剪切速率和降温速率越大,流体凝胶的动态模量越小。温度越高,流体凝胶粘性流动的性质越明显。流体凝胶在降温过程中发生了溶胶-凝胶转变,用直线外推法确定了凝胶温度,发现基体浓度越高,凝胶温度越高。剪切速率和降温对凝胶温度几乎无影响。制样条件对流体凝胶触变性影响显著,基体浓度增大,剪切速率降低,流体凝胶的触变性逐渐增大。随着温度的升高,样品体系的触变环面积则出现了先增大后减小的变化趋势。瞬态测试结果表明,结冷胶浓度越大,流体凝胶的网络结构越致密,越难以重建。此外,还考察了离子交联和GDL酸化对LAG流体凝胶流变特性的影响。研究发现,离子交联和酸化的流体凝胶均表现出了切力变稀的流动特性。随着离子浓度的增加,流体凝胶的粘度、动态模量和凝胶温度逐渐增大。钙离子浓度升高,低酰基结冷胶流体凝胶触变性增强。LAG/GDL质量配比对流体凝胶粘度基本无影响,在所考察的LAG/GDL质量配比范围内,所有样品均表现出了类固体的流动特性。
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